グアーガムから合成された新しいハイブリッドナノ複合材料を使用したナイルブルーの効率的な液相回収

Aug 28, 2023

Scientific Reports volume 12、記事番号: 14656 (2022) この記事を引用

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最近、バイオポリマーと金属酸化物のナノ複合材料は、水相からの環境有害物質の減衰において顕著な重要性を獲得しています。 しかし、酸化ランタニドベースの生体高分子ナノ複合材料の吸着能力についてはほとんど評価されていません。 新しいグアーガム-ポリアクリルアミド/酸化エルビウムナノ複合体(GG-PAAm/Er2O3 NC)吸着剤を、架橋剤としてNN'-メチレンビスアクリルアミド、強化剤としてEr2O3を利用したグアーガム(GG)とアクリルアミド(AAm)の共重合によって合成した。 GG-PAAm/Er2O3 ナノ複合体の吸着効率は、水系からのモデル汚染物質色素としてナイルブルー (NB) を使用して評価されました。 調製した吸着剤は、フーリエ変換赤外分光法（FTIR）、X線回折（XRD）分析、ブルナウアー・エメット・テラー（BET）分析、熱重量分析、走査電子顕微鏡-エネルギー分散型X線分光法（SEM-EDX）によって特性評価されました。 ）、および高解像度透過型電子顕微鏡（HRTEM）。 投与量 (0.8 g/L)、撹拌時間 (40 分)、初期溶液 pH (6)、および初期 NB 濃度 (80 mg/L) を含む最適なプロセス パラメーターは、バッチ法によって決定されました。 NB 没収の平衡データは、ラングミュア等温線モデルによってより適切に表現され、最大吸着有効性 (Qm) は 225.88 mg NB/g で、GG-PAAm/Er2O3 NC の均質な表面への能動的単層吸着が実証されました。 GG-PAAm/Er2O3 NC への NB 収着プロセスの速度論は、擬似 2 次モデルで信頼性がありました。 ΔH° (15 ～ 17 kJ/mol) および ΔS° (0.079 ～ 0.087 kJ/mol/K)、および NB の - ΔG° (8.81 ～ 10.55 kJ/mol) などの熱力学パラメーターにより、吸熱、つまりランダム性の増加が検証されました。 GG-PAAm/Er2O3-NB インターフェース、プロセスの自発性と実現可能性、それぞれ。 使用済みのナノコンポジットは NaOH で効果的に再生され、5 回の実行で十分に再利用でき、ナノコンポジットの高い再利用可能性が実証されました。 GG-PAAm/Er2O3 NC の優れた除去効率と高い再利用性により、GG-PAAm/Er2O3 NC はカチオン染料、特に水性廃棄物からの NB 減少に対して非常に有能な吸着剤であることが推奨されました。

急速な産業の発展と世界的な人口増加に伴う廃液の排出量の増加に起因する水​​産資源の環境悪化の制御は、過去数十年にわたって主要な課題の 1 つとして浮上しています。 繊維、皮革、なめし工場、化粧品、塗料、プラスチックなどの多くの産業が、有色汚染物質の主な原因となっています。 繊維産業では合成染料が大量に使用されており、合成染料はその複雑な分子構造により分解性が低く、環境に残留しやすいため、染色や仕上げ作業後に染料を含んだ大量の水を必要とします。 受け入れ体内での未使用の染料の放出は、水質を悪化させるだけでなく、水生生態系の光合成障害、水生生物相や人間への発がん性、変異原性、催奇形性の影響などの有害な結果をもたらします1、2、3。 ほとんどの染料は、摂取すると、めまい、嘔吐、震え、吐き気、チアノーゼ、黄疸などのいくつかの病気の原因となります。 直接接触すると、アレルギーの問題、皮膚の炎症、角膜に永久的な損傷を与える目の火傷を引き起こす可能性があります。 吸入すると、呼吸困難、大量の発汗、腹痛、運動亢進を引き起こす可能性があります2。 過去数十年にわたり、環境の持続可能性を保護し、工業用染料に関連する重大な健康リスクを軽減する目的で、着色汚染物質を軽減することに多くの注目が集まってきました4,5。 ナイルブルー (NB) は、繊維産業の染色に広く使用されているアゾ染料です。 皮膚の炎症、皮膚炎、目のアレルギー反応、呼吸器疾患などの多くの健康関連の問題は、水中のその存在に関連しています6。 眠気、消化器系の刺激、冷感、口や喉の炎症、皮膚の発赤や乾燥、染色体異常を引き起こす可能性があります。 したがって、水系に排出する前に、有害なナイルブルーを含む排水を効果的に脱色することが不可欠です7。

水系から染料を没収および脱色するための最も一般的なアプローチは、化学凝固、オゾン分解、光触媒、微生物分解、電気化学的方法、および吸着です8、9、10。 しかし、ほとんどの物理化学的技術はかなり高価で、操作が面倒で、エネルギーを大量に消費します。 しかし、吸着技術は、吸着剤の優れた再生可能性とリサイクル可能性により、環境汚染物質を削減するための最も有望で信頼性が高く、効果が高く、操作が簡単で効率的かつ安価な方法として広く認識されています。

活性炭10、ゼオライト11、酸化グラフェン12、粘土13などの多数の吸着剤が染料の汚染除去に熱心に使用されてきました。 しかし、これらの吸着剤には理想的な吸着剤の特性が欠けているため、より高い収着効率を備えた高度な吸着剤が求められてきました。 近年、吸着剤としてのバイオポリマーは、その環境に優しい特性により人気が高まっています14。 しかし、機械的強度が弱く、水への溶解度が高いため、水質汚染の修復での使用はかなり制限されています。 ポリマーマトリックスの充填剤として金属酸化物を利用することにより、強度関連の問題が最小限に抑えられ、水処理におけるその範囲が広がりました。 両方の成分の相乗効果を組み込んだ金属酸化物ベースのガム多糖ナノ複合材料は、安価で容易に入手でき、毒性が弱く、環境に優しく、表面積が改善されているため、水生環境汚染物質の隔離に大きな関心を集めています15、16、17。対体積比、容易な変更性、優れた生体適合性、優れた機械的強度、優れた吸着効果17、18、19、20。 最近、アラビアゴム 21、カラヤゴム 22、ガッティゴム 23、キサンタンゴム 24、トラガカントゴム 25 に由来する多くのナノ複合吸着剤が、水生環境からの有機染料の隔離について文献に記載されています。

バイオポリマーの修飾は通常、表面特性と吸着性能を改善するために特定の官能基/部分を付与するために行われます。 低価格で無害で生分解性のバイオポリマーであるグアーガム（GG）をベースにしたナノ複合材料は、最近、多くの有機および無機の水中汚染物質に対する効果的な吸着剤として有望な用途を示しています26、27、28、29、30。 しかし、私たちの知る限り、さまざまな汚染物質を減衰させるためのバイオポリマー/酸化ランタニド (ナノ) 複合材料の吸着研究は、これまでほとんど考慮されていませんでした。 Nd2O331,32 によるサリチルヒドロキサム酸とアシッドブルー 92、r-GO/希土類金属酸化物エアロゲルによるローダミン B 33、LaFeO3/キトサンナノ複合材料 34 を使用した反応性ブラック 5、カラギーナン埋め込み LaFeO3 ナノ複合材料 35 による亜ヒ酸塩 35、および金属イオンの除去に関する最近の研究セリアとその複合材料36による取り組みが行われています。 さらに、グラフト/架橋 GG 複合材料、GG を含む Ag NP/ポリ (AA) グラフトポリマー 37、グアーガムグラフトアクリル酸/ナノクレイ 38、mGG-PAAm39、GG/マグネタイト/キトサン 40、ペクチン架橋 GG/SPION41、GG-架橋酸化グラフェンヒドロゲル 42 および GG 金属酸化物 (ナノ) 複合材料、ZnO NP/GG43、Fe3O4-GG44、および TiO2/GG ハイドロゲル 45 は、多くの環境汚染物質の没収に熱心に使用されてきました。 しかし、N,N-メチレンビスアクリルアミドを架橋剤として、酸化エルビウムを充填剤として使用し、PAAm（ポリアクリルアミド）で架橋したグアーガムを用いた吸着研究は、我々が知る限りこれまで試みられていない。 さらに、ナイルブルーの吸着剤としての利用も文書化されていません。

本研究の目的は、酸化エルビウム強化グアーガム-ポリアクリルアミド生体高分子マトリックスに基づく有機色素修復用の新規でリサイクル可能なナノ複合吸着剤を開発し、有機カチオン色素に対するその吸着能力を評価することである。 グアーガム - ポリアクリルアミド/酸化エルビウム ナノ複合材料 (GG-PAAm/Er2O3 NC) の合成、赤外および核磁気共鳴分光法、X 線回折、N2 吸脱着、熱重量分析、および走査型および透過型電子顕微鏡によるその特性評価、ナイルブルー (NB) に対するその液相除去効果が現在の研究で示されています。 最適な操作条件を確認するために、NB 除去に影響を与えるプロセス変数 (撹拌時間、初期溶液 pH、投与量、および初期 NB 濃度) が調査され、吸着取り込み現象のさまざまな側面が、次の式で推定される等温線と速度論的パラメーターの観点から説明されました。対応するモデル方程式を使用して、吸着データの非線形回帰分析を適用します。 吸着プロセスに伴うエネルギー変化を推定するために、熱力学パラメーターも検査されました。 吸着剤の再利用の可能性を見積もるために、いくつかの吸着・脱着サイクルが実行されました。

グアーガム (Laba chemie、インド)、アクリルアミド (Spectrochem、インド; 99.5%)、N,N'-メチレンビスアクリルアミド (MBA; Loba chemie、インド; 99%)、ナイルブルー (Himedia、インド; 96%)、過硫酸アンモニウム(APS) (Merck、インド; 98%) をさらに精製せずに取得したまま使用しました。 すべての化学物質は AR 標準でした。 作業溶液の調製には再蒸留水を使用しました。 試験溶液の操作ｐＨは、希ＨＣｌおよびＮａＯＨ溶液（０．１Ｍ）を適用することによって２〜１０の間に調整した。 FTIR スペクトル、XRD パターン、SEM 画像および TEM 顕微鏡写真は、Perkin-Elmer 分光計、モデ​​ル BX スペクトル、米国、Philips Analytica PW 1830 装置 (Philips、オランダ)、Carl Zeiss JOEL 走査電子顕微鏡 (Sigma 5.05、ドイツ）および透過型電子顕微鏡、HRTEM 200 kV モデル、FEI（Tecnai）をそれぞれ使用しました。 TGA 分析 (35 ℃ ～ 600 ℃) は、パーキン エルマー熱分析装置 (TGA 4000、マサチューセッツ州、米国、PyrisTM ソフトウェア V. 11.0.0.0449 を搭載した Pyris 6 TGA) を使用し、窒素下で 10 ℃ min-1 の加熱速度で実行されました。雰囲気。 初期および残留 NB 濃度は、紫外可視分光光度計 (T-80 + UV/Vis 分光光度計、PG Instrument Ltd、英国) を使用して測定しました。

GG-PAAm/Er2O3 ナノ複合材料は、Er2O3 (充填剤) の存在下で架橋剤として MBA を使用することにより、グアーガムとアクリルアミドを架橋することによって調製されました。 1 時間激しく撹拌して調製したグアーガム (1.0 g) の水性懸濁液 (100 ml) とアクリルアミド溶液 (10 mL の脱イオン水中 0.3 g) を 60 °C で一定の​​撹拌下で均一に混合し、続いて開始剤として APS (5 mL 水中 1.0 g)、充填剤として Er2O3。 Ｎ，Ｎ'－メチレンビスアクリルアミド（０．２ｇ）を混合物に３０分間連続撹拌しながら加え、反応混合物を１時間超音波処理した。 得られた生成物 (収率 % = 72) を水とエタノールで洗浄して未反応部分を除去し、90 °C で 48 時間オーブン乾燥し、微粉末に粉砕し、さらなる研究のために共栓付きガラスバイアルに保管しました。

GG-PAAm/Er2O3 ナノ複合吸着剤の除去効率に対する投与量、撹拌時間、初期溶液 pH、初期 NB 濃度、温度などのさまざまな操作因子の影響をバッチ吸着実験によって評価しました。濃度 (20、30、40、50 mg/L) を、目的の吸着剤質量 (0.2 ～ 1.2 g/L) とともに水浴シェーカー内で一定温度でさまざまな接触時間 (10 ～ 60 分) 撹拌しました。 所望の時間撹拌した後、溶液を遠心分離し、上清中の[NB]を最大吸光波長635nmで分光光度法により測定した。 さまざまな温度 (303、308、および 313 K) での吸着等温線の研究は、平衡に達するまでさまざまな濃度 (30 ～ 80 mg/L) の NB 溶液を振盪することによって実行されました。 ただし、反応速度論の評価のために、最適なナノコンポジット投与量 (0.8 g/L)、303 K、pH 6 でさまざまな [NB] (30、40、および 50 mg/L) を使用し、最適な撹拌時間 (40 分) で同様の実験を実施しました。

吸着前後の GG-PAAm/Er2O3 ナノ複合材料の FTIR スペクトルを図 1 に示します。GG-PAAm/Er2O3 NC の 3000 ～ 3500 cm-1 付近のピーク強度の減少は、グアールの水酸基の相互作用を示しています。ポリアクリルアミドのアミド基を有するガム46． 1200 cm-1 付近のスペクトルで検出されたピークは、多糖類の C-C-O、C-OH、および C-O-C 伸縮モードを示していました。 1654 cm-1 と 1604 cm-1 のピークは、アクリルアミドの C=O 伸縮振動によるものでした47。 1081 cm-1 で観察されたピークは CH2-O-CH248 の曲げ振動に起因するのに対し、1410 cm-1 のバンドは C-N 伸縮振動によるものでした 49。 3028 cm-1 のピークは、ポリアクリルアミドの NH2 伸縮振動に起因すると考えられました50。 さらに、659 cm-1 と 608 cm-1 のバンドはそれぞれ Er-O-Er および Er-O 結合に起因すると考えられ 51、これはバイオポリマーナノ複合材料に関与する金属-酸素結合の存在を明確に示しました。 NB 吸着後（図 1b）、FTIR スペクトルは、NH2 に割り当てられたピーク位置の 3028 から 3181 cm-1 へのわずかなシフトと、1654 および 1081 cm-1 の吸収バンドのわずかな下方へのシフトとともに強度の減少を示しました。関連する官能基がファンデルワールス力または水素結合のいずれかによる吸着過程に関与していることを示す波長9。 さらに、O-H、C-O、および C-N バンドにわずかなシフトが見られます。 NB 収着後の 3200 cm-1 での O-H 伸縮振動の強度の低下により、色素分子と既存の官能基との相互作用が確認されました 10。 色素の芳香環構造の CH2 基による 2934 cm-1 での新しいピークの出現により、ナノ複合材料への収着プロセスが検証されました 52。

(a) GG-PAAm/Er2O3 ナノ複合材料、および (b) NB を充填したナノ複合材料の FTIR スペクトル。

Er2O3 の XRD 回折パターンは図 2a に示されており、高い結晶化度とサンプル純度を示しています。 2ϴ = 19.56 (211)、28.60 (222)、32.82 (440)、42.72 (134)、48.54 (440)、および 56.98 (622) を中心とする Er2O3 の主な反射は、JCPDS ファイル番号と完全に一致しました。 Ia-353 の宇宙群を持つ 78–0390。 回折パターンにおける酸化エルビウムの特徴的なピークの存在と回折ピークの多少のシフト、および非晶質グアーガム相への Er2O3 の融合による半結晶ネットワークの形成は、GG-PAAm/Er2O3 の作製を意味します。 NC（図2b）。 GG-PAAm/Er2O3 NC の平均結晶子サイズは 57 nm でした。

(a) Er2O3、(b) GG-PAAm/Er2O3 ナノ複合材料の XRD スペクトル、(c) N2 吸脱着曲線、(d) 細孔径分布。

N2 吸着/脱着等温線を使用して、ナノ複合材料の比表面積と多孔率を決定しました。 表面積が大きいほど、吸着部位へのアクセスが容易になるため、吸着剤の吸着適性が高まります。 GG-PAAm / Er2O3 NCのN2吸着/脱着等温線を図2c、dに示します。 ナノコンポジットの比表面積、細孔容積、細孔直径はそれぞれ70 m2/g、0.024 cm3/g、5.796 nmでした。 2 ～ 50 nm の範囲の細孔直径により、調製された NC のメソ多孔性の性質が確認されました。

ナノ複合材料の熱安定性と分解速度は TGA によって測定されました。 この分析により、加熱プロセス全体にわたるサンプルの質量の変化が明らかになる可能性があります。 GG および GG-PAAm / Er2O3 NC の TGA 曲線を図 S1 に示します。これは、分解が 2 段階で発生したことを示しています。 GG の最初の分解段階は 68.6 °C で始まり 168.9 °C で終了し、損失は 10.13% でしたが、GG-PAAm/Er2O3 NC では分解は 86.3 °C で始まり、199.8 °C で終了し、損失は 2.1% でした。 。 これらの結果の論理的な説明は、ガムに伴う水分含有量の損失である可能性があります。 GG の糖の分解に対応する第 2 段階は 255.9 °C で始まり、340.7 °C で終了し、42% の重量損失を伴いましたが、GG-PAAm/Er2O3 では、この段階は 264.7 °C で始まり 342.9 °C まで続きました。重量は 38% 減少しました。 結果は、Er2O3 を充填剤として含むナノ複合材料が、親ガムよりも質量損失が少なく、より高い熱安定性を獲得したことを示しました。

GG-PAAm / Er2O3 NCおよびNBを負荷したGG-PAAm / Er2O3 NCの関連するEDXスペクトルとともにSEM顕微鏡写真を図3a、bに示します。 GG-PAAm/Er2O3 NC の形態は、おそらく吸着に適した架橋ネットワークのため、不均一な多孔質構造を持つ不規則で不均一な粗い表面を示しました。 GG-PAAm/Er2O3 NC の表面積が大きくなり、優れた吸着効率が得られるのは、主に、さまざまなサイズと形状の十分な細孔の存在が原因でした。 NB を没収した後の GG-PAAm/Er2O3 NC の図 3b は、ほぼ滑らかな質感を示し、GG-PAAm/Er2O3 NC への NB の吸着を裏付けています。 対応するSEM顕微鏡写真のEDXスペクトルも図3a、bに示されています。 NB が吸着した GG-PAAm/Er2O3 NC の EDX スペクトルにおける C、N の存在は、吸着剤表面への NB の捕捉が成功したことを示唆しています。 NB の隔離後に、GG-PAAm/Er2O3 NC の表面形態にかなりの変化が発生しました。 細孔はほぼ消失したが、これはおそらく、細孔構造におけるNB分子の占有および捕捉によるものと考えられる。

(a) GG-PAAm/Er2O3 ナノ複合材料、および (b) NB を充填したナノ複合材料の SEM 顕微鏡写真と、対応する EDX スペクトル。

GG-PAAm/Er2O3 NC の構造形態を調べるために、TEM 調査を実行しました。 図 4a は、GG-PAAm/Er2O3 NC の TEM 画像を示しています。 GG-PAAm/Er2O3 NC の平均サイズは、Image J ソフトウェアを使用して決定されました。 粒子サイズ分布曲線（図4b）は、典型的な粒子サイズが60から70 nmの範囲であることを示唆しており、これはXRDデータとよく一致していました。 さらに、TEM 画像により、生体高分子マトリックス内に Er2O3 が効果的に取り込まれていることも確認されました。 図5aの灰色の部分はGGおよびPAAmマトリックスを示し、一方、より暗い部分はGG-PAAmポリマーマトリックス中にランダムに分散されたEr2O3ナノ粒子であると認定されました。 さらに、このような形態学的特徴により、GG-PAAm/Er2O3 NC の表面積が大きくなりました。

(a) GG-PAAm/Er2O3 ナノ複合材料の TEM 顕微鏡写真、および (b) ヒストグラム。

NB の除去に対する操作パラメーターの影響: (a) 用量、(b) 接触時間、(c) 初期濃度、および (d) 初期溶液の pH。

NB 除去のためのナノ複合材料の吸着特性を、吸着剤の投与量、初期 NB 濃度、撹拌時間、303 K での初期溶液 pH などのさまざまな影響パラメーターの観点から調査しました。

投与量の変化に対するNBの水相除去の依存性を、pH 6、0.2〜1.2 g/Lの範囲で調査しました。データを図5aに示します。 %R は、ナノ複合材料表面上の利用可能な活性サイトの増加または全体的な表面積の向上により、吸着剤の充填量が 0.8 g/L まで増加すると、最初は 93.87 から 97.37 に増加し、その後ゆっくりと減少しました。 用量をさらに増やすとこの取り込み効果の低下は、NB 分子の数に比べてアクセスしやすい活性部位が多いためである可能性があります 54。 しかし、吸着剤の負荷が増加すると、除去能力は逆の傾向を示しました。これは、活性部位の重複、および/または除去能力を制限する高用量での吸着剤粒子の凝集による表面積の減少に起因する可能性があります54,55。 。 したがって、さらなる研究のための最適用量として、0.8 g/L のナノ複合材料が選択されました。 AC/CoFe2O4 ナノ複合材料 56 および CuWO4 ナノ粒子 57 の用量の増加に伴う NB の没収効率の改善という同様の傾向が文献に記載されています。

撹拌時間は危険な汚染物質を除去する上で非常に重要であり、重要な要素です。 ナノコンポジット（0.8 g/L）上に吸着した NB に対する振盪時間（10 ～ 60 分）の影響を図 5b に示します。 最初の 30 分で NB の急速な吸着 (94.87 ～ 96.95%) が発生し、NB 分子の捕捉速度が速いことを示唆し、40 分で徐々に平衡に達し、97.62% が除去されました。 したがって、さらなる研究のための最適な平衡時間として 40 分が好まれました。 当初、NB を吸収するのに十分な活性表面部位が存在するため、除去プロセスは迅速でした。 その後、振盪時間を長くすると吸着速度が低下し、界面活性部位の飽和が吸着効率の低下につながることがわかりました。 NB 除去における同様の傾向は、粘土/デンプン/MnFe2O458 および CNT/MgO/CuFe2O4 磁性複合材料でも報告されました 59 が、平衡時間はそれぞれ 60 分と 50 分と比較的長かったです。

除去プロセスに対する初期 NB 濃度 (30 ～ 80 mg/L) の変化の影響を、最適な GG-PAAm/Er2O3 NC 投与量 (0.8 g/L) と pH 6 での時間 (40 分) を使用して調べました。得られた結果図5cに示すように、初期NB濃度が30 mg/Lから80 mg/Lに増加すると、NBの隔離が97.08％から95.93％に低下することが明らかになり、これは2つの悪影響の観点から理解できます。 固定質量の GG-PAAm/Er2O3 NC (0.8 g/L) には、明確な数の界面活性サイトがあります。 低濃度では、表面結合部位が少数の NB 分子を圧倒し、結果として除去効率が高くなります。 しかし、溶液濃度がさらに増加すると、NB 分子が空いたサイトを徐々に占有し、利用可能な活性サイトの数が減少しました。 高濃度では、残りの表面部位を占める色素分子が少なくなるため、除去効率が低下します。 より高い溶液濃度での qe の増加 (36.40 ～ 95.93 mg/g) は、色素分子と GG-PAAm/Er2O3 NC の間のより高い相互作用、またはより高い濃度勾配および/または物質移動を超える駆動力の増加の結果である可能性があります60。 NB の最適濃度は 80 mg/L でした。 初期 NB 濃度の変化に伴う NB 吸着に関する同様の結果が、酸化鉄ナノ粒子 61 およびアクリルアミドまたは 2-ヒドロキシエチルメタクリレートベースの共重合体ヒドロゲル 62 でも認められました。

溶液の pH は、汚染物質の除去プロセスにおいて重要な役割を果たす重要な要素です。 吸着の程度は、ナノ複合材料の表面電荷と、溶液の pH63 によって支配されるソルベート種のイオン化によって制御されます。 したがって、NBの没収に対する溶液のpHの影響は、最適な操作条件で2〜10のpH範囲で精査されました（図5d）。 溶液の pH は、NB 分子と GG-PAAm/Er2O3 NC の活性部位の物理化学的相互作用の性質を反映します。 NB の pKa 値は 9.27 であり、調査した pH 範囲ではカチオン型で存在することがわかります。 ナノコンポジットの pHzpc (= 5.6) は、表面が pH < pHzpc で正に帯電していることを意味し、正の GG-PAAm/Er2O3 NC 表面とカチオン性 NB の間の静電反発を意味し、これが pH 2 の範囲で除去速度を低下させた可能性があります。 –6. ただし、取り込み率は大きく影響を受けたため、水素結合や π-π 相互作用などの他のタイプの相互作用が、pH 2 ～ 6 の範囲でのより高い除去率 (82.43 ～ 90.6%) の原因となっている可能性があることを示唆しています。 pHがさらに上昇すると、ナノコンポジットの表面が負に変化し、静電引力が除去メカニズムの一部となり、取り込み率はpH 9まで95.66%に増加しました。その後、染料は負になり、静電反発により除去率は低下しました。 。 同様の傾向が、MoO3/Ppy ナノ複合材料への NB 吸着でも示されました 6。

さまざまな等温線モデルを適用して一定温度での等温平衡データを分析すると、最大吸着容量、吸着剤表面の均一性または不均一性、吸着質に対する吸着剤の親和性、被覆タイプ、吸着エネルギー、および吸着機構に関する有効な見通しが得られます。吸着。 対応する等温線パラメーターは、Langmuir (式 1)、Freundlich (式 2)、Temkin (式 3)、および DR (式 4) モデルを使用した Ce 対 qe プロットを使用して決定されました。

ラングミュア等温線は、単層形成をもたらすNB分子に対して等しい親和性を有する有限数のエネルギー的に等価な表面活性部位64によるナノ複合材料表面へのNBの収着を主張する。

ここで、Ce (mg/L) と qe (mg/g) はそれぞれ液相中の残留平衡 NB 濃度と固相に吸着した NB の量、Qm (mg/g) はナノコンポジットの最大吸着効率を意味します表面にソルビン酸の単層を形成するのに必要な量、b (L/mol) はラングミュア定数、Kf (mg/g)(L/mg)\(^{{1}/{\text{n}_{\text f}}}\) は吸着効率の指標であり、nf はナノ複合材料表面の不均一性と吸着種間の相互作用を示し、1/nf は吸着の関数強度を示し、Kt (L/g) は最大結合エネルギーに関連する結合定数です。 βt (= RT/bt) は吸着熱に関連する定数、qD (mg/g) は D-R 吸着効率です。

無次元係数 RL = \(\frac{1}{1+b{C}_{e}}\) は、吸着手順の実現可能性と有利性を評価するために使用されます。

研究した温度での相関係数（R2）および推定の標準誤差（SEE）とともに、対応する等温線モデルパラメータは、ラングミュア（図6a）、フロイントリヒ（図6b）、テムキン（図6b）のqe対Ce曲線から推定されました。 6c) および DR (図 6d) 等温線を表 1 に示します。動作溶液温度 (303 ～ 313 K) の上昇に伴って、計算された Qm 値が 195.16 から 225.88 mg/g に増加することが示されています (表 1)。おそらく、活性結合部位とNB分子の間の物理的結合が強化されたため、高温でのナノコンポジットの吸着適性が向上し、除去プロセスが吸熱であると考えられます。 b パラメータ (0.061 ～ 0.069 L/g) は 303 K < 308 K < 313 K の順で変化し、これが高温での NB ナノ複合材料の結合が最も優れていることを示しています。 ゼロから 1 の間にある RL パラメータ (0.375 ～ 0.193) は、エネルギー的に有利な収着を検証し、強力な NB-ナノ複合材料相互作用 14 がおそらく NB の高い除去率を説明すると考えられます。 パラメータ Qm は、特定の吸着剤の吸着ポテンシャルを評価するために使用されます。 文献に記載されている NB 除去用のほとんどの吸着剤 (表 2) および他の染料の没収用のさまざまな樹木ゴムベースのナノ複合材料 (表 3) と比較して、313 K で 225.88 mg NB/g というかなり高い吸着効率 (Qm) により、優れた吸着効率が実証されました。 GG-PAAm/Er2O3 NC の吸着効率。

等温線プロット: (a) ラングミュア、(b) フロインドリッヒ、(c) テムキン、および (d) NB 取り込みの DR。

フロインドリッヒ等温線は、結合部位が不均一に分布している吸着剤の表面への吸着を考慮しています。 また、吸着剤が不均一な親和性を持ち、多層吸着を引き起こす非理想的かつ可逆的な現象として吸着が示されています80。 パラメータの大きさ nf は吸着剤表面の不均一性の指標であり、その値が 1 に近いほど表面の不均一性が高いことを表します。 1/nf の値は、好ましい収着プロセス、不利な収着プロセス、または不可逆的な収着プロセスの尺度です。 1/nf 値 < 0.5 は容易な吸着を示し、1/nf > 1.0 は協調的な吸着を示し、1/nf > 2 は NB がほとんど吸着されないことを示します 54。 0.5 未満の 1/nf 値 (0.445 ～ 0.475) と比較的高い Kf (57.88 ～ 61.44 (mg/g)(L/mg)1/nf) (表 1) は、NB の確実で好ましい吸着を裏付けました。 温度の上昇に伴う Kf の増加傾向は、収着の吸熱特性を裏付けました。

Temkin 等温線モデルは、ソルベートと吸着剤の間の相互作用を調査するために使用されます 81。 これは、汚染物質の吸着熱が、ナノ複合材料表面の被覆率の増加に伴って対数的にではなく直線的に減少することを考慮に入れています。 平衡結合定数、Kt (L/g) 値 (4.84 ～ 5.46) は、温度 (303 ～ 313 K) の上昇に伴って漸進的な変化を示し、高温でのナノ複合材料の表面部位と NB 分子の間の静電相互作用が比較的強化されていることを示しています。 0.024 ～ 0.041 kJ/mol の収着熱に関連する bT 値の増加 (表 1) は、高温 (313 K) での NB の結合確率がわずかに高いことを証明しています。 さらに、NB の吸熱物理吸着は 8 kJ/mol 未満の正の bT 値によって証明され、これは関連する熱力学パラメーター (ΔH°) によって確認されます 82。

Dubinin-Radushkevich (D-R) 等温線モデルは、ファンデルワールス相互作用を含む多層特性を持つ細孔充填吸着機構を採用しており、通常、吸着モード、つまり物理的または化学的を認識するために使用されます83。 また、吸着剤の不均質な表面へのエネルギーの分布の可能性を伴う吸着機構に関する合理的な証拠も提供します。 平均吸着自由エネルギー (E) は、方程式 E = \(\frac{1}{(2\upbeta )\frac{1}{2}}\) を使用して、β (mol2/kJ2) の値から推定されました。 )、式から推定されます。 (4)。 平均自由エネルギー E が 1 ～ 8 kJ/mol の場合、物理的相互作用が吸着メカニズムを支配しますが、8 ～ 16 kJ/mol の場合はイオン交換現象を示します。 ただし、E > 16 kJ/mol は化学相互作用を示します。 0.081 ～ 0.091 kJ/mol に等しい E の値は、物理吸着を支持しました。 qD (mg/g) の計算値は、303、308、および 313 K で 139.74、143.85、および 149.77 であり、ラングミュア等温線プロットを使用して得られた Qm 値の同様の傾向と一致しています。

優れた適合モデルの推定は、1 に近い低い SEE および R2 値に基づいて説明されます。 表 1 から、他の等温線モデルで記録された値と比較して、R2 が 1 に近く (0.975 ～ 0.995)、SEE が低い (0.628 ～ 0.258) というラングミュア モデルが、データの最良の相関関係を提供すると結論付けられました。 平衡データがラングミュアモデルに適合していることは、除去手順がナノコンポジットの均一な表面上で発生し、NB 分子の単層被覆が形成されたことを示唆しています。

吸着速度論モデルは、汚染物質の吸着速度に関する重要な情報を提供します。 これらのモデルは、吸着剤と吸着質の界面における水系からの汚染物質の吸着メカニズムを結論付けるための実験データを説明するために利用されます。 吸着手順を解釈するために、式 1、2、3 を使用して、擬似一次 84 および擬似二次 85 モデルによって反応速度論データを調べました。 (5) と (6) はそれぞれ次のとおりです。

ここで、k1 (1/min) および k2 (g/mg/min) は、それぞれ擬似一次および擬似二次反応速度モデルの吸着速度定数です。 qe と qt は、それぞれ平衡時と時間 t における NB の吸着能力を表します。 k1、k2、およびqeの値は、qt対tのプロットの傾きと切片から異なる初期NB濃度に対して決定され（図7a、b）、R2およびSEEとともに表4に示されています。 擬似二次モデルは、より高い R2 (0.925 ～ 0.978) とより低い SEE 値 (0.077 ～ 0.136) に基づく収着データの最良の描写を承認しました。これは、ナノコンポジットによる NB の除去が活性結合部位の数によって影響されることを示しています。初期NB濃度の代わりに。 実験データを説明する際の擬似二次反応速度モデルの適切性から、GG-PAAm/Er2O3 NC による NB 没収の律速段階にはおそらく化学吸着機構が関与していることが示唆されました。 初期 NB 濃度 (0.069 ～ 0.059 g/mg/min) の増加に伴う k2 値の大きさの減少 (表 4) は、低濃度での急速な吸着を意味しており、これは界面活性剤をめぐって NB 分子が直面する競合が少ないためと考えられます。 - 物理吸着を示唆する部位54。

反応速度プロット: (a) 擬似一次、(b) 擬似二次、(c) 粒子内拡散、および (d) NB 除去の液膜拡散。

反応速度論的データの解釈は、速度制御ステップを制御する吸着手順を完了するために重要です。 通常、バルク溶液から GG-PAAm/Er2O3 NC 表面への NB 分子の外部物質移動に関係する液膜拡散、粒子内拡散、および細孔内部拡散は、色素の吸着除去に含まれます。 Boyd 液膜モデルと Weber-Morris 粒子内拡散モデル 86、87 は、それぞれ方程式 (1) で表されます。 (8) と (7)

ここで、ki (mg/g/min0.5) と kD (1/min) はそれぞれ粒子内と液膜の拡散の速度定数、Ci は境界層の厚さを表す切片です。

初期 40 mg/L および 50 mg/L での qt 対 t0.5（図 7c）または –ln(1–F) 対 t（図 7d）（F = qe/qt）のいずれかの直線曲線Ci = 0 の NB 濃度は、NB の没収プロセスのダイナミクスが律速段階としての粒子内または液膜拡散のいずれかによって制御されていることを示しています。 しかし、粒子内拡散グラフは、速度制御ステップ (Ci = 45.65 および 58.48) への境界層の寄与が高く、直線性から逸脱しており、吸着速度のみを制御しているわけではないことが示されています。 同様に、液膜拡散プロットも直線的ではなく、原点を通っていなかったので、唯一の速度支配ステップとしての液膜拡散が妨げられました。 ki (mg/g min0.5) と kD (1/min) の値は、研究した濃度でそれぞれ 0.306 ～ 0.302 と 0.047 ～ 0.066 でした。 したがって、NB の吸着プロセスは両方の拡散機構によって制御されていると推測できます。 ただし、粒子内拡散 (0.985 ～ 0.987、0.016 ～ 0.020) および液膜拡散 (0.989 ～ 0.991、0.003 ～ 0.007) の R2 および SEE 値に基づいて、液膜拡散が支配的な役割を果たしていると結論付けることができます。

アレニウスの式 (lnk2 = lnA − Ea/RT) を使用して、GG-PAAm/Er2O3 NC 表面への NB の吸着の活性化エネルギー (Ea) を決定しました。ここで、k2 は擬似二次速度定数です。 図 8a に表示されている lnk2 対 1/T プロットの傾きから Ea の正確な値が得られ、表 5 にリストされています。活性化エネルギーは、吸着の性質、つまり物理的または化学的に関する洞察を提供します。 Ea の低い値 (5 ～ 50 kJ/mol) は物理吸着を示しますが、60 ～ 800 kJ/mol の Ea は化学吸着を推奨します。 Ea の値が低い場合は通常、プロセスが拡散によって制御されていることを意味し、値が大きい場合は化学反応が関与していることを意味します。 したがって、決定された値 (Ea = 15.33) は物理吸着を主張し、これは文献で報告されている値 (パーライト 88 へのメチル バイオレットの吸着については 13.2 kJ/mol、セピオライト 89 へのマキシロン ブルー 5G については 19.25 kJ/mol) と一致しています。

(a) アレニウス プロット、(b) ヴァント ホフ プロット、(c) GG-PAAm/Er2O3 ナノ複合材料の再利用可能性。

温度を 298 K から 313 K に上昇させたときの NB 除去の促進は、吸熱吸着プロセスを表しています。 自由エネルギー (ΔG°)、エントロピー (ΔS°)、エンタルピー (ΔH°) の変化などの熱力学パラメーターは、収着手順の実現可能性、自発性、および性質を決定するために使用されます。 パラメータ ΔG°、ΔH°、および ΔS°は、式 (1)、(2) を使用して評価されました。 (9) および (10):

ここで、kc = qe/Ce、R = 普遍気体定数 (8.314 J/mol K)、T = 絶対温度 (K)。

logkc 対 1/T の直線曲線の傾きと切片 (図 8b) から、それぞれ ΔH° と ΔS° の値が得られました (表 6)。 2 ～ 10 kJ/mol の ΔH° 値はファンデルワールス相互作用を含む物理吸着機構を示し、2 ～ 40 kJ/mol の間は水素結合を示し、60 kJ/mol 以上の値は化学吸着を推定すると報告されています90。 正の ΔH° (15.35 ～ 17.87 kJ/mol) は、収着プロセスが吸熱的であり、物理吸着を伴うことを示しました。 さらに、正のΔS° (0.079 ～ 0.087 kJ/mol/K) (表 6) は、固液界面における自由度の上昇を示すランダム性の上昇を示唆しました。 同様に、温度の上昇に伴うΔG◦の負の値（-8.41から-9.67 kJ/mol）の減少は、吸着が自然発生的であり、高温でより有利であることを裏付けています。 したがって、GG-PAAm/Er2O3 NC への NB の吸着機構は主に、研究した温度 (298 ～ 313 K) での物理吸着によって支配されていると結論付けることができました。

再生の目的は、使用済み吸着剤の除去効率を回復することだけでなく、効率と安定性を損なうことなく、貴重な吸着剤を数回の収着-脱離にリサイクルして再利用することであり、これは廃吸着剤の持続可能な管理に役立つ可能性があります。 、全体の治療費が削減されます。 操作溶液の pH は GG-PAAm/Er2O3 NC による NB の捕捉に大きな影響を与えるため、脱着中の pH を制御することが不可欠でした。 再生研究のために、2.0 g/L の GG-PAAm/Er2O3 NC を NB 溶液 (50 mg/L) と 1 時間撹拌し、次に 0.1 mol/L NaOH を溶離液として利用しました。 図 8c は、5 回目の収着 - 脱着サイクルまでの GG-PAAm/Er2O3 NC による NB 除去の範囲を示しています。 5 サイクル後、R% は 96 から 79 に減少しました。これは、GG-PAAm/Er2O3 NC の多数の可逆的な表面部位に説明される可能性があります。 再生の結果は、GG-PAAm/Er2O3 NC がリサイクル可能であり、NB の除去に非常に効果的であることを指摘し、この吸着剤が工業規模で優れた潜在的関連性を持っていることを示しています。

粘度測定法を使用して、GG-PAAmおよびGG-PAAm/Er2O3 NCの生分解性の進行を評価しました。 生分解の進行は、5 日ごとに極限粘度を評価することによって検査されました。 図９から、ＧＧ−ＰＡＡｍおよびＧＧ−ＰＡＡｍ／Ｅｒ ２ Ｏ ３ ＮＣの両方が生分解を受けやすいことが明らかであった。 溶液では粘度の大幅な低下が示され、5 ～ 50 日で分解が示され、バイオポリマーの生分解性の性質が示唆されました。 ただし、GG-PAAm/Er2O3 NC は GG-PAAm マトリックスに比べて分解性が低く、これは酸化エルビウムのドーピングによる機械的強度の増加によるものと考えられます。

GG-PAAm および GG-PAAm/Er2O3 ナノ複合体の生分解曲線。

GG-PAAm/Er2O3 NC の表面の官能基と色素溶液の初期 pH は、NB の吸着に重要な役割を果たします。 さまざまな吸着剤への汚染物質の吸着は、一般に、静電、水素結合、双極子-双極子、ファンデルワールス力、π-πなどのさまざまな相互作用を通じて起こります。 GG-PAAm/Er2O3 NC による NB の没収の原因となるメカニズムを解明するために、pH および FTIR 研究を利用しました。 pH による NB の除去率は、NB の取り込みに関与するメカニズムの 1 つとして静電相互作用を示唆しました。 3028から3181cm-1のIRスペクトルピークの位置のわずかな変化と、1654および1081cm-1の振動バンドの強度の変化は、関連する官能基が水素結合を介した吸着過程に関与していることを特定した。 ただし、O-H、C-O、および C-N 基のピーク強度の変化により、NB と既存の官能基との相互作用が確認されました。 したがって、GG-PAAm/Er2O3 NC 表面への NB の吸着には、静電相互作用、水素結合、および π-π 相互作用が主に関与していると推測される可能性があります。 GG-PAAm/Er2O3 NC による NB 隔離の考えられるメカニズムをスキーム 1 に概略的に示します。

NBとGG-PAAm/Er2O3ナノ複合材料とのもっともらしい相互作用の概略図。

優れた吸着容量 (225.88 mg NB/g) を備えた新規の GG-PAAm/Er2O3 ナノ複合材料は、効率的で安価、環境に優しく、使いやすい超音波支援重合プロセスによって効果的に製造されました。 フーリエ変換赤外分光法、X 線回折、走査電子顕微鏡、エネルギー分散型 X 線、透過電子分光法、熱重量分析、比表面積 (SBET) および pHzpc 測定を使用して、合成されたナノ複合材料の特性を評価し、吸着剤の分析に成功しました。液相からのナイルブルーの除去。 GG-PAAm/Er2O3 NC の表面積、細孔容積、および細孔直径は、それぞれ 70 m2/g、0.024 cm3/g、および 5.796 nm でした。 用量 (0.8 g/L)、濃度 (80 mg/L)、時間 (40 分)、pH (6) などの吸着パラメータを最適化しました。 平衡データはラングミュア等温線モデルに最もよく適合し、GG-PAAm/Er2O3 NC の表面への NB の均一な吸着を示しています。 313 K での高い Qm 値 (225.88 mg NB/g) は、NB 没収に対する GG-PAAm/Er2O3 NC の優れた収着能力を実証しました。 吸着剤表面への NB の吸着速度は、粒子内および液膜拡散が全体の速度を制御する擬似二次速度論モデルによって支配されました。 正の ΔH° (15.35 ～ 17.86 kJ/mol) は吸熱物理吸着を示唆し、一方 ΔS° (0.079 ～ 0.087 kJ/mol/K) は吸着剤と NB 溶液の界面でのランダム性の増加を示しました。 負の ΔG° (- 8.41 ～ - 9.67 kJ/mol) がプロセスの自発性と実現可能性を支配しました。 再生された吸着剤は、効率をあまり損なうことなく、5 サイクル目まで良好な性能を示しました。これは、GG-PAAm/Er2O3 NC が廃水からの NB の隔離を含むカチオン性染料の有効かつ強力な吸着剤として使用できることを示唆しています。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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著者（DH）は部族問題省、政府に感謝します。 一方、(SSA) は、サウジアラビア、ターイフのターイフ大学のターイフ大学研究者支援プロジェクト番号 (TURSP-2020/90) を通じて財政的支援を認めました。

化学科、Jamia Millia Islamia、Jamia Nagar、ニューデリー、110 025、インド

ダウド・フセイン、スハイル・アユーブ・カーン、タブレズ・アラム・カーン

化学科、ターイフ大学理学部、私書箱 110999、ターイフ、21944、サウジアラビア

サルマン・S・アルハルティ

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DH: 概念化、調査、方法論、データキュレーション、形式分析、執筆—原案、SAK: 調査、方法論、データキュレーション、ソフトウェア、形式分析、編集。 TAK: 概念化、検証、編集、リソース、監督。 SSA: 検証、編集、リソース。

タブレズ・アラム・カーンへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Hussain, D.、Khan, SA、Khan, TA 他。 グアーガム-ポリアクリルアミドと酸化エルビウムから合成された新しいハイブリッドナノ複合材料を使用したナイルブルーの効率的な液相回収。 Sci Rep 12、14656 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-18591-0

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受信日: 2022 年 4 月 6 日

受理日: 2022 年 8 月 16 日

公開日: 2022 年 8 月 29 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18591-0

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