デンプンによる汚泥の脱水性向上

Apr 28, 2023

Scientific Reports volume 13、記事番号: 402 (2023) この記事を引用

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1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

凝集/凝集は、汚泥の脱水性を改善するために最も広く使用され、費用対効果の高い前処理方法の 1 つです。 この研究では、カチオン性変性デンプンベースの凝集剤 (St-CTA) と一般的な粘土であるアタパルジャイト (ATP) を組み合わせて、廃棄物活性汚泥の調整に使用しました。 St-CTA と ATP の用量を変化させて、ろ過ケーキの含水率、ろ過比抵抗、毛細管吸引時間、ろ過速度、圧縮係数などの脱水特性を測定し、比較しました。 見かけの脱水性能と、細胞外高分子物質(EPS)の画分と成分、汚泥フロック、汚泥ケーキの微細構造の含有量と分布の変化を組み合わせることで、脱水機構を詳細に議論した。 St-CTAとATPを併用すると汚泥の脱水性が向上し、St-CTAとATPの相乗効果により最終汚泥ケーキの含水率を安定して80％以下に低減できます。 St-CTA の効率的な電荷中和に加えて、ATP は汚泥脱水プロセスで骨格ビルダーとして機能し、汚泥の凝集をより緻密にし、ろ過性と透過性を向上させるだけでなく、汚泥の EPS のタンパク質と緊密に相互作用します。汚泥のタンパク質含有量を減らし、脱水効果をさらに高めます。 この研究は、汚泥の脱水性をさらに改善する経済的で環境に優しい効果的な方法を提供します。

近年、世界経済の着実な改善に伴い、上下水処理の規模は顕著に増大しており、これに伴い下水処理の副産物である汚泥の排出量も増加傾向にあります1。 しかし、生汚泥には通常 95% 以上の水分が含まれており 2、その量が多いため輸送コストと処分コストが高くなります 3。 したがって、汚泥を効率的に処理するには、脱水プロセスによって汚泥の体積を減らすことが非常に重要です4。

通常、スラッジは、スラッジから水を効率的に分離するために、機械的に絞る前にいくつかの前処理によって調整されます5。 汚泥の前処理は、主に凝集・凝集、酸化、酸性化、骨格構築、マイクロ波・超音波処理などにより、表面吸着水や内部水和水を自由水に変えることができ、廃水では凝集・凝集が広く使われています。そのシンプルさと有効性により、処理プラントに使用されます6。 ポリ塩化アルミニウム、ポリ硫酸第二鉄、カチオン性ポリアクリルアミド（PAM）などの従来の凝集剤や凝集剤は、スラッジ粒子を効果的に凝集させ、固液分離を達成できるため、広く使用されてきました6。 しかし、これらの従来の凝集剤や凝集剤に含まれる残留金属イオンや毒性の高いモノマーは、潜在的な環境リスクを引き起こす可能性があります7。 また、従来の凝集・凝集では、汚泥中の細胞外高分子物質（EPS）など多量の水分と結合している高含水有機物を破壊して、結合した細胞内有機物を完全に遊離させることが困難であったため、完全な脱水を達成することが困難でした。水8、9。 さらに、圧縮性の高いスラッジケーキは高い機械的圧力下で完全に圧縮され、排水路が破壊され、濾過能力が低下し、内部結合水が完全に排出されなくなります6、10、11。 したがって、単独で使用される凝集/凝集は、汚泥脱水の高度な要件を満たすことが困難であり、環境に優しく効果的な他の前処理と組み合わせた調整プロセスにより、汚泥の脱水性を顕著に向上させることができます1,6,12,13。

一般的に組み合わされるコンディショニング プロセスには、酸性化 - 凝固 12、酸化 - 凝固 13、凝固とスケルトン ビルダーの組み合わせプロセス 1 が含まれます。 このうち、酸性化凝固と酸化凝固は効果的に EPS を破壊し、細胞内水を放出することができますが、汚泥ケーキのろ過性を高めることはできません 14。 凝集とスケルトンビルダーの組み合わせプロセスは、凝集と、汚泥を調整するための濾過助剤としてのいくつかのスケルトンビルダーの添加に基づいています5。 ベントナイト、フライアッシュ、バイオマスアッシュなどの一部のスケルトンビルダーは、広く入手可能で安価であり、さらに、良好な機械的強度を備えた高レベルの SiO2 を含んでいます 4,15,16,17。 スケルトンビルダーのサポートにより、汚泥ケーキは高い機械的圧力下でも硬質で多孔質の微細構造を含み、汚泥の圧縮性が低下し、汚泥ケーキに含まれる水分が容易に排出され、浸透性と機械的強度が向上します。汚泥中の高い固形分含有量（乾燥汚泥体積の 30% 以上）を達成するための汚泥の使用4、15、16、17。 このように、凝集剤とスケルトンビルダーの組み合わせプロセスは、凝集剤とスケルトンビルダーを調整することなく直接添加することにより、高いコストパフォーマンスと操作の容易さという利点を備えています6,7。 さらに、スケルトンビルダーの多孔質で剛性の高い構造により、汚泥の圧縮率を容易に変更でき、この結合プロセスにより汚泥の脱水性能をさらに高めることができます。

デンプンは、環境に優しく、低コストの多糖類の 1 つです18。 この研究では、高い電荷密度を備えたエーテル化カチオン性デンプンベースの凝集剤、すなわちデンプン-3-クロロ-2-ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド（St-CTA）が合成されました19。この凝集剤では、第四級アンモニウムカチオン基も細胞に効果的に損傷を与えることができます。構造を構築し、EPS と相互作用します。 したがって、以前の報告によると、St-CTA は汚泥脱水に顕著な効果を示しています 13,19。 さらに、モンモリロナイトやカオリンなどの一部の粘土は、スラッジを効果的に調整するためのさまざまな凝集剤と組み合わせることで効率的な骨格構築剤として確認されています17,20。 中国で人気のある粘土であるアタパルジャイト (ATP) は、高い比表面積、硬質で多孔質な構造、および多くの有機物に対する優れた吸着特性という特徴を備えています 21,22。 したがって、ATP はスケルトンビルダーとして、ここで St-CTA と連携していました。 廃棄物活性汚泥を異なる投入順序およびさまざまな投入比で組み合わせて使用​​した場合の脱水性能を、ろ過比抵抗 (SRF)、ろ過ケーキ含水量 (FCMC)、ろ過時間 (TTF)、フロック特性の観点から評価しました。スラッジケーキの微細構造。 最終的な脱水効率と比較して、調整済み汚泥の EPS 分布と組成の変化を調査しました。 St-CTA と ATP の相乗メカニズムも詳細に議論されました。 したがって、この研究は、汚泥脱水のための新しい経済的な組み合わせコンディショニング方法を提案します。

脱水実験の前に、サポート情報の図に示すように、粉砕または非粉砕 ATP を使用した 3 つの異なる投与シーケンスが汚泥脱水に及ぼす影響、つまり St-CTA の前、同時、または後に投与された ATP が最初に研究され、比較されました。 S1、S2。 図S1によれば、この組み合わせによって調整された後の汚泥のFCMCとSRFは、3つの異なる投与シーケンスの下で明らかな差はありませんでした。 しかし、ATP 前に投与した St-CTA は、ATP 用量の増加に伴ってわずかに優れた脱水性能を示し、ATP 用量約 10.00 kg/m3 で最適な FCMC と SRF はそれぞれ約 79.50% と 0.30 × 1012 m/kg でした（図） .S1e–f)。 この発見は、ATP が以前に供給された St-CTA によって形成された一次汚泥フロックと容易に結合して、最終汚泥ケーキの濾過性と透過性を向上させることができるためである可能性があります。 同様に、サポート情報図S2は、平均粒子サイズがそれぞれ約8.577μmと18.107μmの粉砕または未粉砕ATPを使用することによって、スラッジのFCMCとSRFに顕著な変化がないことを示しています（図S2g）。 ただし、ATP 用量が 10.00 kg/m3 に増加した場合、粉砕していない ATP を使用すると、わずかに優れた脱水性能が得られました（図 S2e-f）。 したがって、St-CTA 後に供給される未粉砕 ATP の調整プロセスは非常に効率的で便利であるため、次の脱水実験に適用されました。

CS-ATP1〜CS-ATP19と名付けられた、異なる用量のSt-CTAおよびATPを用いた様々なコンディショニングプロセスを汚泥に対して実施し、その脱水性能を図1〜3に示します。 1、2、表 1、およびサポート情報 図 1、2、表 1、およびサポート情報 S3～S5。 図１、２によると、 1、2、表 1、およびサポート情報 図 1、2、表 1、およびサポート情報 S3～S5、St-CTAで個別に調整された汚泥の脱水性能は、特に低用量範囲で明らかに改善されましたが、St-CTAが16.00 mg/gTSSの最適用量で投与されたときにプラトーに達するか、最適用量の後でさえ悪化しました。具体的には、FCMCは97.86から82.52%に減少し、SRFは4.10×1012から0.57×1012 m/kg、CSTは50.6から10.1秒、TTFは320から53秒、圧縮係数は1.26から1.02でした。最適用量での濾液量は 32.1 ～ 95.0 mL、濾過速度は 0.2546 ～ 1.4218 m3/(m2 h) でした。 この発見により、St-CTA の電荷の自然化が汚泥調整プロセスにとって重要であり、過剰な正電荷が汚泥コロイド分散液の再安定化につながる可能性があることが確認されました (CS-ATP5、CS-ATP10、CS-ATP15、図 3)6 、23、24。 さらに、剛直な鎖構造を持つ多糖類ベースの材料である St-CTA は、排水路を構築するための骨格ビルダーとして機能する可能性があり、これにより水の流出が促進され、汚泥の脱水が改善されます6。 図に基づく。 1、2、表 1、およびサポート情報 図 1、2、表 1、およびサポート情報 S3 ～ S5 では、St-CTA とさまざまな一定用量の ATP を組み合わせて調整した汚泥の脱水性能はすべて改善され、St-CTA と ATP の相乗効果により St-CTA のみを使用した場合と同様のパターンを示しました。

異なる用量を使用した場合の、ATP と組み合わせた St-CTA の汚泥脱水性能: (a) FCMC、(b) SRF、(c) CST、および (d) TTF。

異なる用量を使用して ATP と組み合わせて St-CTA によって調整された汚泥の圧縮係数。

異なる用量を使用した ATP と組み合わせた St-CTA によって調整された汚泥上清のゼータ電位。

図 1、2、表 1、およびサポート情報 S3〜S5は、使用したATPのみのコンディショニング効果（CS-ATP1〜CS-ATP4）が、負の表面電荷を持つATPによりかなり限定的であることを示しています（図3）。これは以前のレポート1、4と一致していました。 しかし、St-CTA の後に ATP を投与すると、St-CTA の脱水性能がさらに向上する可能性があります。具体的には、16.00 mg/g TSS の St-CTA で調整された FCMC は 82.52 から 76.99% に減少し、圧縮係数は 1.02 から 0.79 になりました。最適 ATP 用量 14.00 kg/m3 と組み合わせて使用​​します (CS-ATP14、図 1、表 1)。 ATP 投与量がさらに増加すると、脱水性能の改善は非常に限定的でしたが (裏付け情報図 S6)、結果として生じる汚泥の質量はそれに応じて常に増加しました。 さらに、St-CTA 後に ATP を投与すると、明らかに再安定化効果が軽減される可能性があります 6,23,24。 St-CTA が 26.67 mg/gTSS の用量で過剰投与された場合、FCMC は、ATP 用量 14.00 kg/m3 で 88.88 から 76.71% に改善しました (CS-ATP19、図 1 および表 1)。 表面が負に帯電したATPの固体微粒子は、スラッジの圧縮性を低下させる骨格ビルダーとして機能し、FCMCをさらに改善することができます（図1a、2）。さらに、過剰投与されたSt-CTAの過剰な正電荷を中和して結合させることができます。再安定化効果を弱めます6、23、24 (CS-ATP15、CS-ATP17、CS-ATP 19、図 3)。 St-CTAとATPの形成された複合体は、ATP25の緻密な構造により、粗くて緻密なフロックを引き起こす可能性があります（裏付け情報図S7）。 しかし、ATPは、特にSt-CTAの組み合わせ後のCSTの一部の脱水性能の改善があまりありませんでした（図1c）。これはおそらく、濾過時間の短縮とスラッジケーキの急速な分解に起因する濾過量とCST26の決定の誤差が原因と考えられます。 ATP添加後の脱水プロセスの促進。

さらに、この組み合わせの脱水性能は、現在南京の下水処理場で使用されている市販の凝集剤である PAM と比較されています (裏付け情報図 S8)。 図S8によると、PAMによって得られた最適なFCMCは84.81%であり、この研究の組み合わせたコンディショニング方法によるものよりもはるかに高かった約76.99%（CS-ATP14、図1および表1）でしたが、PAMはより低い値でした。最適用量は 5.33 mg/gTSS です。 図S8は、ATPと組み合わせたSt-CTAが、PAM約3.00〜8.00 mg/g TSSよりも広い有効脱水ウィンドウ約5.00〜26.00 mg/g TSSを示したことを示しています。 表 2 では、さらにコストを比較しています。 したがって、最適調整プロセス (CS-ATP14) のコストはわずか 14.55 USD/tTSS であり、水プラントにおける PAM の約 21.32 USD/tTSS よりも低かった。 以前の報告によれば、PAM に加えて、この組み合わせの脱水性能は、FeCl3、ポリ塩化アルミニウム (PAC)、CaO などのいくつかの従来の凝固剤とも大まかに比較されています 19、27、28。 FeCl3 または PAC 単独で調整した汚泥の最適 FCMC は約 84%19,27 であり、この組み合わせによるものよりも著しく高かった。 CaO は優れた脱水効果を持っていましたが、調整された汚泥の pH が高くなり、その後の処理が複雑になりました 28。

つまり、St-CTA に続いて ATP を添加すると、St-CTA の電荷中和および架橋効果と、ATP の骨格ビルダー効果、および St-CTA と最適用量の St-CTA の併用により、より良好で安定した脱水性能が示されました。 ATPは、それぞれ約16.00 mg/gTSSおよび14.00 kg/m3得られた。

異なる用量の St-CTA および ATP で調整した汚泥フロックのサイズと D2 を、画像解析に基づいて図 4 に示します 7,29 (図 5 およびサポート情報図 S9)。 図 4 は、汚泥フロックのサイズと D2 が、最初は St-CTA の用量の増加に伴って増加しましたが、ATP と併用した場合でも、16.00 mg St-CTA/g TSS で最大値に達した後は減少したことを示しています。これは、脱水性能と完全に一致していました (図 1、2、表 1、およびサポート情報図 S3 ～ S5)。 さらに、St-CTA の添加により、St-CTA の効率的な凝集効果により汚泥フロックの表面が比較的滑らかな状態から粗く多孔質な状態に変化し（図 6c）、その後の機械脱水における凝集と圧縮が促進されました。汚泥から水をさらに除去します。 さらに、ATP の添加により、骨格ビルダーとして、より多くの小さな固体粒子が汚泥の塊に埋め込まれ（図 6b、d）、その後形成される汚泥ケーキに排水路が形成され、汚泥の脱水性能がさらに向上する可能性があります 30。

異なる用量を使用した ATP と組み合わせた St-CTA によって生成された汚泥フロックの特性: (a) 平均フロック サイズ (l) および (b) 2D フラクタル次元 (D2)。

汚泥フロックの光学顕微鏡画像: (a) 生汚泥および (b) ATP、(c) St-CTA、および (d) それぞれの最適用量の ATP と組み合わせた St-CTA、つまり St-CTA によって調整16.00 mg/gTSS および ATP は 14.00 kg/m3 です。

汚泥フロックの SEM 画像: (a) 生汚泥および (b) ATP、(c) St-CTA、および (d) それぞれの最適用量での ATP と組み合わせた St-CTA、つまり St-CTA によって調整された汚泥。 mg/gTSS および ATP は 14.00 kg/m3 です。

しかし、St-CTAとの併用後、汚泥フロックのサイズとD2はATP投与量の増加に伴って逆の変化傾向を示した（図4）。 ATP の添加によりフロック サイズが小さくなったのは、おそらく 2 つの事実によるものと考えられます。 1 つは、St-CTA 後の ATP 調整における 2 回目の急速混合によって一次汚泥の凝集が分解されるというものでした。 もう1つは、ATPの一部が汚泥凝集体と結合していないこと、および使用したATPの平均粒径が約18.107μmであり、一次汚泥凝集体よりもはるかに小さいため、得られる見かけの平均汚泥凝集体サイズが小さくなったことが原因である（図1）。 ４）。 しかし、ATP の構造がより緻密になると、汚泥フロックの内部構造がより緻密になり、D2s の検出量が高くなります 31。 一貫して、St-CTA 後の ATP の添加は脱水性能の向上に役立つ可能性があります (図 1、2、表 1、およびサポート情報図 S3 ～ S5)。これは、比較的小さいが緻密な汚泥凝集が原因で発生する可能性があることを示唆しています。脱水性に優れています（図4）。

スラッジフロックはさらに凝集し、圧縮され、次の機械的圧搾下でスラッジケーキに形成された。 図 7 は、さまざまな処理によるコンディショニングなしとコンディショニングありで得られたスラッジケーキの表面形態を比較しています。 コンディショニングを行わなかったスラッジケーキの表面は、比較的滑らかで平坦で、微細孔がありませんでした（図7a）。 St-CTA、ATP、およびそれらの組み合わせでそれぞれコンディショニングした後、汚泥ケーキの表面はすべて粗くなり、微孔質になりました。その中で、St-CTAとATPの組み合わせで処理した汚泥ケーキの表面形態のこの変化はより明白でした(図 7b–d)。 この空隙と多孔質構造は、汚泥ケーキに排水路を形成し、濾過性と透過性を向上させることができ、これは汚泥から内部水をさらに排出するのに有益でした30,32。 観察されたスラッジケーキの表面形態は、対応するスラッジフロック特性（図4）、圧縮係数（図2およびサポート情報図S5）、および脱水性能（図1、表1、およびサポート情報図S5）と完全に一致していました。 St-CTA は主に電荷の中和により汚泥を効率的に凝集・凝集させることができ、さらに部分的な St-CTA と ATP が骨格形成剤として作用して汚泥ケーキの圧縮率を低減することができ、さらに優れた脱水性能を発揮します。 St-CTA と ATP の相乗効果によるものと考えられます。

汚泥ケーキの SEM 画像: (a) 生汚泥および (b) ATP、(c) St-CTA、および (d) それぞれの最適用量での ATP と組み合わせた St-CTA、つまり St-CTA によって調整された汚泥。 mg/gTSS および ATP は 14.00 kg/m3 です。

文献の多数の報告によると、EPS は汚泥脱水効率に影響を与える主な要因の 1 つですが、EPS に対する ATP の影響は系統的に研究されていません。 EPS 画分および成分に対する ATP の影響を調査しました (図 8)。 ATP のみ（CS-ATP2 および CS-ATP4）および St-CTA 単独（CS-ATP10 および CS-ATP15）によってそれぞれ調整された汚泥について、3 つの EPS 派閥（S-、LB-、および TB-）の TOC 含有量EPS）はほぼ減少しました（図8a）。 これらの発見は、St-CTA と ATP の両方が EPS を阻害する可能性があることを示しました。 S-EPS は凝集して沈降する一方、St-CTA19 の電荷中和および架橋凝集効果、および金属間のキレート効果などの ATP の考えられる相互作用により、LB-EPS の一部が TB-EPS に変換されます。 ATP およびそれらの有機物上のイオン 35,36 については、次のセクションで詳しく説明します。 しかし、TB-EPS の含有量がさらに減少したのは、TB-EPS が汚泥粒子に強く結合しすぎて、現在使用されている測定方法では検出できないためである可能性があります 7、37、38、39。 さらに、EPS 中の TOC 含有量は、ATP の相互作用 (CS-ATP2/CS-ATP4、CS-ATP10/CS-ATP12/CS-ATP14、および CS-ATP15/CS-ATP17) の強化により、ATP の用量とともに継続的に減少しました。 /CS-ATP19)。 ただし、St-CTA が過剰投与された場合 (CS-ATP15)、3 つの EPS 派閥の TOC 含有量は再安定化効果によりわずかに増加しました 19,23,24 。

異なる用量を使用して ATP と組み合わせて St-CTA によって調整された汚泥中のさまざまな EPS 成分の含有量: (a) TOC、(b) タンパク質 (PN)、および (c) 多糖類 (PS)。

さらに、St-CTAをATPと併用すると、これら3つのEPS画分のTOC含有量が相乗効果によりさらに減少し、この組み合わせ技術の優れた脱水効果が確認されました（図8a）。 したがって、ＡＴＰおよびＳｔ－ＣＴＡの用量がそれぞれ１４．００ｋｇ／ｍ ３ および１６．００ｍｇ／ｇ ＴＳＳであった最適プロセス、すなわちＣＳ－ＡＴＰ１４が得られた。 St-CTAおよびATPの用量に伴うEPS中のTOC含有量の変化は、汚泥脱水性能と完全に一致しました（図1、2、表1、およびサポート情報図S3〜S5）。 EPS 含有量の減少は、汚泥の脱水性の向上に有益であることが確認されました 33,34。

EPS の化学組成には主に PN、PS、フミン酸、フルボ酸、核酸が含まれており、PN と PS の 2 つが重要です 40。 異なるCS-ATPプロセスによって調整された汚泥の異なるEPS画分中のPNおよびPSの含有量を図8b、cでさらに測定しました。 図8b、cは、St-CTAおよびATPの用量による3つのEPS画分におけるPNおよびPSの含有量の変化傾向がTOCの変化傾向とほぼ同様であることを示しています（図8a）。 異なって、3つのEPS画分すべてにおけるPNの含有量は明らかに減少したが、PSの含有量は、St-CTAの存在下および非存在下の両方でATPの添加後に互いにわずかに変化した(CS-ATP2/CS-ATP4、CS-ATP10)。 /CS-ATP12/CS-ATP14、CS-ATP15/CS-ATP17/CS-ATP19）。 この発見は、ATP が PS ではなく主に PN に作用することを示しました。これは、最初に表面が負に帯電した ATP に結合する Al3+ や Fe3+ などの ATP 上の金属鉄が、PN の –NH2 および –COOH と容易にキレート化し、その結果、 PN35、36のさらなる凝集と沈殿において。 さらに、S-EPS の PN は最適プロセス、つまり CS-ATP14 で実質的に阻害され、St-CTA と ATP の効率的な相乗効果が確認されました。

さらに、表 3 に示すように、さまざまな EPS 留分の PN、PS、TOC 含有量と汚泥の FCMC および SRF との間の強いピアソン相関関係は、EPS 中の PN、PS、TOC 含有量が汚泥脱水性能と密接に関連していることも示しています 41。 つまり、St-CTA と ATP を併用すると EPS を効果的に阻害でき、汚泥の脱水性を効果的に改善できます。

前述したように、EPS には PN と PS 以外にも多くの有機物質が含まれています。 異なる用量のSt-CTAおよびATPによって調整される前後の汚泥中の異なるEPS画分の3D-EEMスペクトルも測定されました（裏付け情報図S10、S11）。 以前の文献 42,43 によると、3D-EEM スペクトルは、主に芳香族 PN (λex/em = 230/340 nm、ピーク A)、トリプトファン様 PN (λex/em = 280 nm) の異なる物質を表す 5 つの領域に主に分割できます。 /350 nm、ピーク B）、フルボ酸（λex/em = 240/420 nm、ピーク C）およびフミン酸物質（λex/em = 350/440 nm および 270/450 nm、ピーク D および E）。 したがって、図 6 およびサポート情報表 S1 は、さまざまな EPS フラクションにおけるこれら 5 つの特徴的なピークの強度の概要を示しています。

図9および裏付け情報表S1によると、St-CTAおよびATPの用量に応じた異なるEPS画分におけるこれら5つの特徴的なピークの強度の変化傾向は、3つのEPS画分のTOCの変化傾向と明らかに類似していた（図9）。 .8a）。 より詳細には、各種蛍光シグナルの強度と汚泥脱水性とのピアソン相関を表 3 に示します。 表 3 より、芳香族 PN (ピーク A) とトリプトファン様 PN (ピーク B) を含むタンパク質様物質が、どちらも 3 つの EPS 留分すべての汚泥脱水性能に強く関係しています。 ただし、フルボ酸（ピーク C）およびフミン酸物質（ピーク D、E）は、S-EPS のみ汚泥脱水性能と密接に関連しています。 表 3 の TOC、PS、および PN 含有量の相関分析を組み合わせると、S-EPS は汚泥脱水性能と密接に関連しており 19、フミン酸やフルボ酸よりも EPS 中の PN が支配的な効果を持っています 44、45、46。

異なる用量を使用した ATP と組み合わせて St-CTA によって調整された汚泥中の (a) S-EPS、(b) LB-EPS、および (c) TB-EPS のさまざまな 3D-EEM 特徴ピークの強度。

前述の議論を踏まえ、汚泥の脱水機構を図10に模式的に示します。EPSと結合した表面が負に帯電した汚泥粒子は、当初は小さく分散しており、その中に多量の水を含んでいます。 正に帯電した St-CTA を投与すると、St-CTA は汚泥粒子を凝集させ、電荷の中和と架橋凝集効果によって EPS を効率的に抑制します。 続いて ATP を添加すると、凝集した汚泥ケーキの骨格ビルダーとして作用して汚泥の透過性と濾過性が向上するだけでなく、ATP 上の金属イオンを介して汚泥の EPS 中の親水性の高い PN 物質と効果的にキレート化して、汚泥の脱水性の向上38,40,47。

St-CTAとATPの組み合わせによる汚泥脱水機構の模式図。

汚泥脱水における効率的な性能をもたらすSt-CTAとATPの前述の相乗効果に加えて、St-CTAの前駆体であるデンプンとATPは両方とも天然素材であり、環境に優しく、供給源が広く、低コストであるという明らかな特徴を備えています。料金。 このように、St-CTAとATPの組み合わせは汚泥脱水において高いコストパフォーマンスを発揮しました。 しかしながら、この複合コンディショニング方法には、将来の応用において依然としていくつかの欠点と課題が存在する。 ATP を添加すると、結果として生じる汚泥の総質量が必然的に増加するため、その後の処理が困難になります。 また、St-CTAやATPでは汚泥中のEPSを実質的に破壊して結合水を完全に放出することができず、汚泥脱水性能をさらに向上させることが困難であった。 スケルトンビルダーの用量とその結果生じる汚泥の塊を減らすには、十分に確立された構造と活性の関係に本質的に基づいた高性能凝集剤を開発する必要があります6,7。 したがって、脱水メカニズムは、凝集剤の構造的特徴と、EPS48 のタンパク質の二次構造などの汚泥の主要成分に基づいて詳細に研究される必要があります。 さらに、前酸化法は汚泥中の EPS を完全に破壊する可能性があるため 13、前酸化との組み合わせプロセスは汚泥の脱水性能をさらに向上させることが可能でした。

この研究は主に、カチオン性エーテル化変性デンプンベースの凝集剤である St-CTA の使用に焦点を当て、続いて粘土材料である ATP を使用して汚泥を調整し、汚泥の脱水を改善しました。 そして相乗的な脱水メカニズムが詳細に研究されました。 得られた主な結果は次のように要約されます。

(1) St-CTA の後に供給された ATP は、他の 2 つの投与シーケンスよりも汚泥脱水効率がわずかに高いことが実証されました。 具体的には、16.00 mg/g TSS の St-CTA と 14.00 kg/m3 の ATP を組み合わせた汚泥調整プロセスは、優れた汚泥脱水性能と約 14.55 USD/tTSS の低コストを実現し、さらに FCMC もそれに応じて削減されました。 ９７．８６〜７６．９９％であり、汚泥フロックは約１．９３３のＤ２で圧縮された。 したがって、この複合コンディショニングプロセスを汚泥脱水に利用することは、有望な応用可能性を秘めています。

(2) ピアソン相関分析に関連した、異なる用量の St-CTA と ATP によって調整された汚泥中の EPS 画分と成分の含有量と分布の変化の分析に基づいて、St-CTA と ATP は両方とも可能であることがわかりました。 S-EPS は汚泥の脱水性能と密接な関係があります。 さらに、St-CTA と ATP の組み合わせは、3 つの EPS 画分すべての PN を合計 6.09 mg/gTSS から 3.01 mg/gTSS に効率的に減少させました。これらはすべて、SRF および FCMC の脱水パラメータおよび PN と有意な相関関係 (p < 0.05) を示しました。したがって、フミン酸やフルボ酸よりも EPS が汚泥脱水において支配的な効果を発揮します。

(3) St-CTA と ATP によるこの複合プロセスの優れた汚泥脱水性能は、それらの相乗効果によるものと考えられます。 正に帯電した St-CTA は、スラッジ粒子を効率的に凝集および凝集させることができ、また、電荷の中和および架橋凝集効果を通じて EPS を効果的に抑制することもできます。 続いて ATP を添加すると、凝集した汚泥ケーキの骨格ビルダーとして作用して透過性とろ過性が向上し、汚泥ケーキの圧縮係数が 1.26 か​​ら 0.79 に低下するだけでなく、汚泥ケーキ中の親水性の高い PN 物質と効果的にキレート化します。 ATP上の金属イオンを介して汚泥をEPSし、汚泥の脱水性を向上させます。

デンプン (St、重量平均分子量 ~ 1.5 × 105 g/mol) は Binzhou Jinhui Corn Development Co., Ltd. から入手しました。 3-クロロ-2-ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウム クロリド (CTA、水中 60 wt%) は次から購入しました。アラジン工業株式会社 St と CTA の供給質量比が 1:1.5 の St-CTA が合成され、その電荷密度はコロイド滴定により約 1.875 mmol/g と測定されました 29,49。 ATP は、常州市の MESB (Meishibo) から購入し、レーザー回折粒度分析装置 (Mastersizer 2000、Malvern、UK) によって得られた平均粒径 [d(0.5)] は約 18.107 μm でした。 ATP は使用前にオーブンで完全に乾燥させ、そのゼータ電位は約 -9.08 ± 0.09 mV であると測定されました。 PAM (重量平均分子量約 1.0 × 107 g/mol、CD 1.06 ± 0.13 mmol/g) は Dongying Nuoer Chemical Co., Ltd. から入手しました。

廃棄物活性汚泥のサンプルは、活性汚泥プロセスと膜バイオリアクターによって汚泥を処理する南京の下水処理プラントから採取されました。 サンプルは 4 °C の冷蔵庫に保管され、同じ汚泥を使用した同じ一連の実験は 7 日以内に完了しました。 詳細な測定方法を含む汚泥のすべての物理化学的特性は、サポート情報表 S2 に示されています。

250 mL ジャーは、室温で TA6 (Wuhan Hengling Tech. Co. Ltd.) の 6 か所プログラムされたパドルミキサー モデルを介して 100 mL の汚泥懸濁液のコンディショニングを実行しました。 詳細なコンディショニングプロセスは次のとおりです。 様々な量の新たに調製したSt-CTA溶液(4.0g/L)を汚泥懸濁液に添加した。 混合物を２５０ｒｐｍで１．０分間素早く撹拌し、続いて５０ｒｐｍで２．０分間ゆっくり撹拌した。 次に、異なる量の ATP を汚泥混合物に添加し、250 rpm で 30 秒間素早く撹拌し、その後 50 rpm で 3.5 分間ゆっくりと撹拌しました。 調整された汚泥は、FCMC、SRF、毛管吸引時間 (CST)、圧縮係数、フロックのサイズと緻密性を含むフロックの特性、ゼータ電位、および EPS 抽出の画分と成分を決定するための後続の実験に使用されました。 前述の特徴付け方法は、サポート情報テーブル S2 で詳細に説明されています。 各実験は 3 回測定され、最終結果は相対誤差が 5% 未満の平均値を表しました。

ＦＣＭＣおよびＳＲＦは、汚泥脱水性能を評価するための２つの重要なパラメータであり、ＳＲＦは、調整された汚泥を０．０５ＭＰａの圧力ブリネル漏斗を通してポンプ輸送することによる汚泥比抵抗の決定値である。 抽出された濾液を 100 mL メスシリンダーに集め、ポンピングの開始からスラッジケーキが壊れるまで、または 6.0 分に達するまでシリンダーの読み取り値を 5 秒ごとに記録しました。 スラッジケーキを 105 °C のオーブンで乾燥させ、以前の報告に従って FCMC を測定しました50。 汚泥の SRF は次のように計算されました 7,49:

ここで、P (N/m2) は濾過に使用される圧力を示し、Sa (m2) は抽出に使用される濾紙の面積を示し、b (s/m6) は濾液排出曲線の傾きを示します。 μは動粘度、ωは濾液上の汚泥の単位体積あたりの乾燥重量を示します。

CST は、汚泥中の自由水のろ過性を示すために、CST 装置 (England Triton Electronics 304 m) を使用して測定されました 51。 汚泥圧縮性能は汚泥圧縮係数（s）で表されます。これは、式（1）に従って、異なるポンピング圧力、つまり0.02、0.03、0.04、0.05 MPaの下で汚泥比抵抗を測定することによって得られます。 (2)47,52:

TTF は、0.05 MPa の圧力下で汚泥の半分の体積に等しい濾液体積を得るのに必要な時間を指します5,53。 濾過容積とは、濾過終了時のメスシリンダー内の濾液の容積を指します。 濾過速度を示す濾液速度(q)は、式(1)に従ってダーシーの法則によって決定されます。 (3):

ここで、V は濾過終了時にメスシリンダーから読み取った濾液量 (m3)、Sb は濾過面積 (m2)、t は濾過時間 (h) です53。

調整済み汚泥の微細構造変化を研究するために、フロックサイズ(l)および二次元フラクタル次元(D2)を含む処理済み汚泥のフロック特性を決定した。 汚泥フロックは、光学顕微鏡（XTL-3400; Shanghai Caikon Optical Instrument Co., Ltd.）を備えたPentax Model Kmデジタルカメラを用いて一定の倍率で撮影した。 l は汚泥フロックの特徴的な長さであり、物体の輪郭の 2 点を結び、重心を通過する最長の線でした。 既報 7,29 で述べたように、画像解析ソフト（Image pro® Plus 6.0）を用いて汚泥フロックの投影特徴長 l と投影面積（A）を測定し、対数関数により D2 を求めた。式のフィッティング (4)。

調整された汚泥フロックと、その後の機械的圧搾後に形成された汚泥ケーキを、-60 °C で 72 時間凍結乾燥し、走査型電子顕微鏡 (SEM、FEI Quanta 250) を使用してその表面形態を直接観察しました。

汚泥中の EPS は主に可溶性 EPS (S-EPS)、緩く結合した EPS (LB-EPS)、および密に結合した EPS (TB-EPS)6 に分類され、この研究では改良された超音波熱抽出法によって抽出されます 7,54。 。 操作方法の詳細は以下の通りである。汚泥１０ｍＬをチューブ中で３０００ｒｐｍ、１０．０分間遠心分離し、上清を抽出し、０．４５μｍの濾過膜で濾過してＳ－ＥＰＳを得た。 残った汚泥を0.05%質量分率NaCl溶液で10mLに再懸濁し、20kHzで2.0分間超音波処理し、次いでシェーカー内で150rpmで10.0分間振盪し、続いて5000rpmで10.0分間遠心分離し、上清を抽出した。次いで、０．４５μｍの膜を通して濾過して、ＬＢ－ＥＰＳを得た。 残った汚泥を 0.05% 質量分率の NaCl 溶液に再懸濁して 10 mL にし、20 kHz で 3.0 分間超音波処理し、60 °C の水浴で 30.0 分間加熱した後、8000 rpm で 10.0 分間遠心分離して上清を抽出しました。次いで、０．４５μｍの膜を通して濾過して、ＴＢ－ＥＰＳを得た。

EPS 画分の全有機炭素 (TOC) を全有機炭素分析装置 (Aurora 1030 W、米国) で測定し、汚泥中の溶解有機物を示しました。 タンパク質（PN）含量は、標準物質としてウシ血清アルブミン（BSA）を使用し、UV-2600A 分光計（Unico USA）を使用して測定されました55,56。 EPSの3つの抽出物とBSAの標準溶液をクマシーブリリアントブルーG-250の調製溶液で染色し、2.0分間静置した後、PNの吸光度をUVにより595nmで測定した。 多糖類 (PS) 含有量はアンスロン法 57 を使用して分析されました。 PS はアンスロンと反応して青緑色の溶液を生成する可能性があるためです。 EPS および調製したグルコース標準溶液を加熱してアンスロンと反応させ、620 nm の UV で吸光度を測定します。

三次元励起発光マトリックス (3D-EEM) スペクトルは、F-7000 蛍光分光光度計 (日立、日本) によって測定されました。 具体的な実験条件は次のとおりです。発光波長は 250 ～ 550 nm の範囲で 1 nm 刻み、励起光の波長範囲は 200 ～ 450 nm の範囲で 5 nm 刻みです。 走査速度は 2400 nm/min、発光および励起スリット帯域幅は 5 nm38 です。

相関分析は、主に FCMC または SRF 値と汚泥 EPS58 のさまざまな画分の間の相関を定量化するために使用される IBM SPSS Statistics バージョン 22.0 のピアソン相関係数計算モジュールを通じて実行されました。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、中国国立自然科学財団（助成金番号 51978325）の支援を受けました。

210023、中華人民共和国、南京、南京大学環境学部、汚染制御と資源再利用の国家重点実験室

シェン・シャオハン、ユー・パン、パン・フー、フー・ヤン

上海理工大学生態技術工学院、上海、201418、中華人民共和国

華偉

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SHS はこれらの実験を実行し、結果を分析し、原稿を書きました。 HW、PH、YP はこれらの実験を実行し、原稿を書きました。 HY は責任著者 (電話番号とファックス: 86-25-89681272、電子メール: [email protected]) であり、実験を設計し、原稿をレビューし、編集しました。 著者全員が原稿を読んで承認しました。

胡楊氏への対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Shen、S.、Wei、H.、Pan、Y. 他。 デンプン系凝集剤とアタパルジャイトの配合により汚泥の脱水性が向上します。 Sci Rep 13、402 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-27749-3

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受信日: 2022 年 11 月 24 日

受理日: 2023 年 1 月 6 日

公開日: 2023 年 1 月 9 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27749-3

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