ポリエステル繊維の熱昇華転写印刷における印刷可能な改質紙の能力の探求

May 02, 2023

Scientific Reports volume 13、記事番号: 6536 (2023) この記事を引用

283 アクセス

2 オルトメトリック

メトリクスの詳細

この研究では、熱転写紙に、籾殻シリカ灰 TiO2/RHSA のコア上に二酸化チタンの薄いシェルを沈殿させた新しいコアシェル顔料を充填し、布帛の昇華印刷に適用しました。さらに、０．１％（ｗ／ｗ）のカチオン性ポリアクリルアミド（ＣＰＡＭ）および１％（ｗ／ｗ）のベントナイト（Ｂｔ）も順次添加して、漂白クラフトバガスパルプから作られた紙ハンドシートの排水性およびフィラー保持性を改善した。新しいコアシェル顔料が、改質紙シートの機械特性およびバリア特性、熱安定性および表面形態に及ぼす影響を調査しました。さらに、異なる転写パラメータの下でシルクスクリーン印刷を使用したポリエステル布地の熱転写印刷における転写印刷適性と紙から布地への染料の放出の容易さの研究が行われました。また、印刷ポリエステル生地の洗濯、光、汗を含む堅牢度の測定も推定されました。

紙はセルロースパルプから作られた柔軟な素材であり、セルロースパルプは多くの天然資源に由来し、多くの用途に使用されています1。紙の最も重要な用途の 1 つは印刷です。これは、紙、布地、壁などの固体表面上にテンプレートまたはマスターフォームを使用して画像やテキストを再現する方法です。昇華型熱転写印刷は、最も重要で、最もクリーンで、最新の印刷スタイルの 1 つと考えられています2。このシンプルな印刷方法は、エネルギーと水の必要量の削減、後処理の必要性のない、安価な印刷技術、メンテナンスと設備投資の削減、廃液のない方法など、多くの望ましい特徴を備えています。また、鮮明で環境に優しい印刷方法を実現します。クリーンなイメージ3、4。熱転写印刷には多くの利点があるにもかかわらず、最も重要な欠点は、紙が 1 回またはまれに 2 回使用できるにもかかわらず、紙のコストによってはこのプロセスが非常に高価になる可能性があることです。粗さ、多孔度、細孔サイズ、光沢、透過性、色特性、白色度などの紙の特性は、印刷適性 (印刷用紙、インク、デバイス間の相互作用の結果) と印刷プロセスに影響を与える最も重要な要素です。転送の完了と画像の外観とプリンタの色の程度5、6。さらに、繊維のサイズと紙の空隙率の両方が、インクの受け入れに重要な役割を果たします。また、いくつかの充填剤、サイズ剤、または添加剤の存在により、紙に特別な機能が与えられることがあります。

最もよく使用される充填剤の例としては、粘土、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、二酸化チタンなどが挙げられます7、8。それらの有用性は経済的であるだけでなく、紙の品質にとって重要な不透明度、嵩高さ、平滑性、パルプの脱水性および保持性などの重要な特性を紙に与えることもできます。

もみ殻 (RH) には、セルロース (50%)、リグニン (30%)、栄養価が低下し、シリカ含有量が高い有機化合物 (20%) が含まれています9,10。籾殻灰 (RHSA) は、軽くて嵩高く、多孔性の高い材料であり、窯業、レンガ、コンクリートなどのさまざまな産業で使用されています。これらの用途の 1 つは製紙における充填剤としての使用ですが、熱転写印刷中に紙が高温と圧力の両方にさらされるため、破れたり焼けたりすることなく過酷な印刷条件に耐えることができる強力な紙が必要です。熱安定性、強度、機械的耐性は、昇華型熱転写印刷で特定の紙を適用する際に考慮する必要がある最も重要な特性です。従来の印刷用紙とは対照的に、熱転写印刷用紙は、その表面に可能な限り多量のインクまたは染料を放出するように設計する必要があります11。

コアシェル顔料は構造化顔料の新しいトレンドであり、顔料組成の約 (85 ～ 90%) を占める主要なコア上に (15 ～ 20%) を超えない薄いシェルが堆積しています。さまざまな成分を含むこの新しい構造化顔料は、応用分野に新しく強化された特性を与えるだけでなく、個々の欠点を克服することができます。両方のコンポーネント (コアとシェル) を適切に選択すると、優れた動作を実現できます。コアシェル構造顔料の有益な使用は、シェルが非常に薄く、周囲の媒体に直接さらされる成分であること、つまり媒体との主な反応を受けることができ、コアを部分的にしか覆わないため、その場合、コアは依然として反応の一部が完全に遮蔽されていない可能性があります。この研究で使用される構造化コアシェル顔料は、もみ殻シリカ灰コア上に沈殿した二酸化チタンシェルで構成されています7、12、13。

ベントナイトは主にモンモリロナイト (最大 90%) と微量のシリカ、石英で構成されており、その一般化学式は Al2Si4O10(OH)2 です。製紙では、ベントナイトは 2 つの目的で使用されます。

木材コロイドなどの汚染物質を吸着し、プロセス添加剤と相互作用して排水性と保持力を向上させます。

さらに、ベントナイトとカチオン性ポリマーまたはコロイドの間で相互作用が発生する可能性があります。これらの相互作用は、ベントナイトの高い表面電荷密度による静電力から生じ、ベントナイトの膨潤範囲と結果として生じる表面積の影響を受ける可能性が最も高くなります 14,15。

無機充填剤をパルプ懸濁液に添加する場合、そのサイズが小さいため、歩留まり向上剤の使用が特に必要となります。一般に、保持助剤として使用されるポリマー (カチオン性ポリアクリルアミドなど) を繊維状懸濁液に添加すると、アニオン性粒子 (セルロース繊維および微粒子、充填剤) に吸着されるように、正電荷が生成される可能性があります。したがって、架橋メカニズムによって凝集を誘発し、保持力を大幅に向上させることができます16。

この研究研究は、コアを表す籾殻灰の表面にシェルとして二酸化チタンを沈殿させることに基づく新しいコアシェル顔料の効果を研究することを目的としています。漂白バガス紙シートの印刷適性に対するこの新しい顔料の役割と、その熱安定性への影響が研究されました。また、研究は、印刷された改質紙を熱転写紙として使用する可能性の研究、および異なる転写条件（時間および温度）。さらに、プリントされたポリエステル生地の堅牢度測定 (洗濯、光、発汗) を標準方法に従って推定しました。

もみ殻 (RH) をエジプトの北デルタ政府から収集し、洗浄し、105 °C で一晩オーブン乾燥し、マッフル内で 650 °C で 3 時間点火して、もみ殻シリカ灰 (RHSA) を形成しました。これは使用されます。それ以上の治療は必要ありません。漂白クラフトバガスパルプは、エジプトのクエナにあるパルプと紙のクエナ社によって供給されました。ベントナイト (Bt) は、Egypt Bentonite & Derivatives Company によって供給されました。モンモリロナイトの含有量が低く (59%)、シリカ含有量が高い (18%) ことが特徴です。スターラーを４０００ｒｐｍで４時間使用して、１％（ｗ／ｗ）ベントナイト懸濁液を調製した。ＢＡＳＦ製の高分子量（約１．１０６）の市販のカチオン性ポリアクリルアミド（ＣＰＡＭ）（Ｐｅｒｃｏｌ（登録商標）５５）を、撹拌しながら脱イオン水に溶解することによって０．１％（ｗ／ｗ）に希釈した。重質炭酸カルシウム（ＧＣＣ）は、Ｈｙｄｒｏｃａｒｂ（登録商標）という商品名でＯＭＹＡＣｏｍｐａｎｙによって供給された。 150 g/m2 のポリエステル生地 (エジプトの民間企業から供給) を 0.5 g/l のアニオン性洗剤と 1 g/l の炭酸ナトリウムで 70 °C で 1 時間処理し、その後洗浄し、自然乾燥させました。 -室温で乾燥させた。 Bercolin CPK は増粘剤として Berssa-Turkey から供給されました。分散染料 Dianix Classic Turquoise Blue S-GL (Disperse Blue 60) は Dye Star Company によって供給されました。６０ｇの転写紙はＰｒｏｔｕｃａｌＳｏｐｏｒｃｅｌＣｏｍｐａｎｙから供給された。

籾殻を650℃で焼成し、ボールミル粉砕により最も微細な形状に粉砕して籾殻シリカ灰RHSAを形成した。 RHSAの結成後。２ｍｇの四塩化チタンを１００ｍｌの塩酸に添加し、次いで、非常に高いｒｐｍで撹拌しながら、粉砕したＲＨＳＡをこの溶液に浸漬した。蒸気が消えた後、溶液を静置し、形成されたペーストに 30% アンモニア溶液を滴下して、RHSA の表面上での二酸化チタンの沈殿を促進し、溶液の pH を調整して、 RHSA の表面に二酸化チタンが完全に沈殿します。その後、形成されたペーストをブフナーシステムを通して濾過し、十分に洗浄した。最後のステップでは、ペーストを 750 °C で焼成し、ボールミル粉砕して適切な粒子サイズにします。

さまざまなサンプルの走査電子顕微鏡 (SEM) 写真は、Quanta FEG-250 顕微鏡で 10 kV の電圧で記録されました。帯電を避けるために、サンプルはスキャンする前に金でスパッタコーティングされました。

調製された顔料は、マイクロアナライザー電子プローブ (日本) を備えた (JEOL JX 1230) 技術を使用して検査されました。この技術は粒子の断面を示し、調製された顔料の粒子サイズを決定します。

RH および RHSA の元素分析と化学組成は、エネルギー分散型蛍光 X 線分光法 (Axios 2005、PANalytical、オランダ) を使用して実行されました。

変性紙の TGA と DTG を示差走査熱量計で調査しました。 SDTQ-600 (TA-USA) 熱平衡計器で、100 ml min-1 の速度の窒素流中、10 mg のサンプルを 10 °C min-1 の加熱速度で 800 °C まで加熱しました。

紙シートはスウェーデン標準法 (SCAN-CM 64:00) を使用して作成し、漂白クラフトバガスパルプをバレービーターで 300SR まで叩解しました。坪量６８ｇ／ｍ２のハンドシートを形成し、重質炭酸カルシウム、ＧＣＣ、ＴｉＯ２、ＲＨＳＡ、およびＴｉＯ２／籾殻シリカ灰（ＴｉＯ２／ＲＨＳＡ）の量を（５、１０、１５、 20、25%）。これらの充填剤をパルプ懸濁液に添加し、１５分間撹拌した。 CPAM を添加し、その後、以前の研究に基づいた最適濃度 (0.1% CPAM および 1% Bt) でベントナイトを添加しました17。各添加後、パルプ懸濁液を１分間撹拌した。最後に、懸濁液を約６〜７Ｌに希釈し、水切りすることによって形成されたシートに懸濁液を注入した。次に、試験前にハンドシートを 25 °C、相対湿度 50% に調整しました。略語とサンプル名のリストを表 1 に示します。

紙シートの強度特性（引張、破裂、および引き裂き指数）は、Tappi 規格に従って測定されました。測定値の平均と標準偏差は、各サンプルの 5 回の反復に基づいて計算されました。引張強度試験は、万能試験機 (LR10K; Lloyd Instruments、Fareham、UK) を使用し、100 N ロードセルを使用し、一定のクロスヘッド速度 2.5 cm/min で、TAPPI (T494-06) 標準方法に従って測定されました。

各シート（0.24 g）に目標量のフィラーが組み込まれた紙シートを、TAPPI T211om-93 に従ってマッフルオーブンで 525 °C で焼却し、灰重量値を計算しました。フィラー保持率 (R) は、次の式を使用して評価および推定されました。

ここで、A1 は充填材を充填したシートの灰の総重量、A2 はパルプ繊維に由来する非充填シートの灰の重量、A は各シートに含まれる充填材の重量です。

紙シートの透気度値は、ＩＳＯ５６３６：３に基づいて、デンマーク、アンダーソン・ソーレンセン、コペンハーゲン製のベントセン平滑度・気孔率試験機（透気度試験機）を用いて測定した。空気透過性は、紙表面と紙に適用された 2 つの同心の環状金属リングの間の標準圧力下での空気流量を測定することによって決定されました。紙ウェブの通気性は、空気の流れに対するウェブの抵抗の程度を特徴付ける物理パラメータです。

(TiO2/RHSA) コアシェルを充填した改質紙シートの吸水率を測定しました。吸水率測定には通常コブ試験法が行われます。サンプルをサイズ 10 × 10 cm の長方形に切断し、秤量した紙シートを Cobb 装置に置きました。 100 ml の水を紙の上に加え、60 秒間放置した後、注ぎました。紙シートを２枚の濾紙の間で十分に乾燥させ、重量を量った。

捺染糊レシピは以下のように設定します。３：３：９４（分散染料：合成増粘剤：水）。準備された市販の転写紙シートは、シルクスクリーン技術を使用して、前述の配合によって手動で印刷され、自然乾燥させられます。

ポリエステル生地は、以前のシルクスクリーン印刷された紙を使用して昇華転写技術によって印刷されました。熱源は40×25cmのフラットベッドプレスです。転写時間と温度はそれぞれ (30、60 秒) と (170、190、210 °C) です。印刷されたサンプルは、紙が取り除かれる前に室温で冷却されます。

プリントの色の強度 (K/S)、CIELAB カラーパラメータ L*、a*、b*、および ΔE は、Hunter Lab (Ultra scan-PRO D65、米国、最大 λmax680 (nm)) で評価されます。印刷サンプルの色の強度 (K/S) は、Kubelka-Munk の関係を使用して測定されました。

ここで、S は散乱係数を指し、K は吸光係数を指し、R は反射率を指します。 L* はサンプルの明るさを指定し、a* はサンプルの赤または緑のシフトを指定します。b* はサンプルの黄色または青の領域のシフトを指定します。ΔE はサンプルパラメータ a*、b*、とL*と標準色18。洗濯、発汗、および光に対する堅牢度の測定は、標準方法 AATCC 技術マニュアル、方法 8 (1989) 68, 23 (1993) に従って評価されました。それぞれ、15 (1989) 68、(1993) 30、および 16 (2004) 19。摩擦堅牢度は、AATCC 1993b10に従って評価した。

RH、RHSA、TiO2/RHSA の主成分を表 2 に示します。表から明らかなように、二酸化チタンは籾殻には存在せず、RHSA にはわずかに 0.02 の割合で存在していましたが、TiO2 の場合は二酸化チタンが存在していました。 /RHSA コアシェル顔料、その存在は約 13.25 であり、これは化合物全体の 10% 以上を構成することを意味します。これは、コアシェル顔料の場合は 79.36 に低下したシリカの割合で補正されました。つまり、TiO2 と SiO2 の濃度の間には間接的な関係があります。また、この分析から、RH 原料からの計算された灰収率は 14.23% であり、この得られた灰は、82.93% のシリカ粒子と 11.36% の強熱重量減少 (LOI) を含む淡い灰色をしていると結論付けることができます。

図1aに示すTiO2/RSHAコアシェル顔料のSEM写真とEDX分析により、棒状構造の外観に加えて、二酸化チタンの小板粒子がシリカの球状形状に重なっていることが明らかになりました。不完全な焼成された RH を指す場合があります。二酸化チタンの板状構造と RH シリカの球体との間のこの重なり合いは、紙の隙間部分を強化することによって紙の機械的特性を向上させる良い方法を提供します。さらに、深さ 1 μ までの表面の元素を推定する EDX 分析では、XRF 分析で見つかったものとほぼ同じ割合 (約 13.25%) で二酸化チタンの出現が示され、ほぼすべての二酸化チタンがはシリカの表面に存在し、微量のみがバルク内に存在し、XRF の結果とよく一致します。

(a) TiO2/RHSA の SEM/EDX、(b) TiO2/RHSA の TEM 写真。

図1bのTEM写真では、籾殻焼成により現れたシリカ球を取り囲む正確で鋭い寸法のプレートとして二酸化チタン粒子が出現していることが確認され、新しいコアシェル顔料の構造が確認されました。

（ＣａＣＯ３、ＴｉＯ２、ＲＨＳＡおよびＴｉＯ２／ＲＨＳＡを充填したハンドシートの未充填、充填）複合フィラーの物理的、機械的およびバリア特性を以下に要約した。

充填剤の保持率は、製品のコスト、製紙システムの清浄度、廃棄システムの汚染負荷に大きな影響を与えるため、製紙の研究分野では常に充填剤の保持率が注目されています。したがって、漂白クラフトバガスから作られた紙シートに対する CaCO3、TiO2、RHSA および TiO2/RHSA の保持性能を研究し、それらの効果を評価する必要がありました。図 2a および b の結果は、フィラー濃度の増加に伴って保持値が増加することを示しています。濃度 (5 ～ 25%) の CaCO3 および TiO2 フィラーを使用した場合、フィラー保持率はそれぞれ (17.20 ± 2.81 ～ 32.79 ± 3.21%) および (19.81 ± 4.29 ～ 45.87 ± 4.33%) にとどまりました。 CaCO3 および TiO2 フィラーと RHSA および TiO2/RHSA を使用した場合を比較すると、すべての顔料で高いフィラー保持率が得られました 13。それにも関わらず、RHSA は 33.83% の増加率を示し、最も高い定着率を示しました。また、TiO2/RHSA コアシェル顔料でコーティングされた紙の保持値は (45.51 ± 2.81%) から (62.47 ± 3.52%) まで変化し、保持助剤を添加せずに最高のフィラー保持率をもたらす最適なフィラー濃度は 20% でした。 CaCO3、TiO2、RHSA、TiO2/RHSAの場合。

紙シートの保持パーセント (a、b)、坪量 (c、d)、および嵩密度 (e、f) に対する充填剤濃度、保持助剤の添加の影響。

RHSA および TiO2/RHSA で得られたより高い保持値は、それぞれ (57.95 ± 2.35%) および (62.47 ± 3.52%) でしたが、これはシリカの疎水性とその含有量が高いためです。これらの試験の結果によると、1% ベントナイトに 0.1% カチオン性ポリアクリルアミド (CPAM) が添加されました。 CPAM の存在により、CaCO3、TiO2、RHSA、および TiO2/RHSA の凝集が促進されました。凝集したフィラーは、シート内に保持して繊維の隙間を埋めるのに十分な大きさです。表面への長鎖 CPAM の吸着は、架橋または電荷の中和のいずれかによって発生しました。結果は次のことを示しました。 (1) 添加剤が存在しない場合、保持率は非常に低かった、(2) CPAM の添加により、CaCO3、TiO2、RHSA および TiO2/RHSA の保持率結果が改善されました、(3) 保持率の向上はベントナイトの添加により大きく影響されました。さまざまな凝集剤とともにベントナイトを添加した結果、充填剤の保持力が向上するのは、ベントナイトが凝集剤で覆われた繊維と充填剤との間に架け橋を提供できるためであると考えられます 16,20。保持率は、S9、S10、S11、および S12 でそれぞれ (53.75 ± 0.65)、(76.87 ± 3.13%)、(77.47 ± 1.53%)、および (87.68 ± 1.32%) でした。実際、ポリマーに適切な立体構造を与え、良好なレベルの凝集/保持（架橋能力）を確保するには、十分な量のイオン化官能基が存在する必要があります。 TiO2/RHSA コアシェル粒子の吸着により、ポリマーと表面間の反発静電相互作用が排除されました。最高の保持結果 (87.68 ± 1.32%) は S12 によって提供されました。

したがって、坪量は、凝集剤/ベントナイトの添加により、CaCO3、TiO2、RHSA、および TiO2/RHSA の含有量とともに増加しました。紙のかさ密度は紙の厚さと坪量の関係として定義され、フィラー粒子の存在により、シート内でしっかりと結合する繊維間のスペースが増える傾向があることがわかりました。図 2 に見られるように、充填されたハンドシートのかさ密度値の変化は、フィラー保持結果の変化と一致しており、TiO2、RHSA および TiO2/RHSA を含む紙ハンドシートは、より低いかさ密度を示したことが示されています。アンロードされた紙（漂白クラフトバガス）または CaCO3 がロードされた紙のいずれか。結果はまた、高濃度（15、20、および 25% 添加）の RHSA 粒子および TiO2/RHSA コアシェル顔料が、CaCO3 および TiO2 を充填したハンドシートを含む未充填および充填サンプルよりも低い嵩密度を示すことも示しました。一方、TiO2/RHSA コアシェル顔料を含む紙のかさ密度パーセンテージは 17.96% に減少しました。添加フィラーとともに 0.1% CPAM および 1% ベントナイトを添加すると、フィラーを添加した改質紙シートのかさ密度が減少しましたが、これは歩留まり向上剤の結果と矛盾します。

図 3a ～ c では、コーティングに CaCO3、TiO2、RHSA、TiO2/RHSA を添加すると、最大荷重、破断長さ、引裂き指数が大幅に増加することが確認されました。また、0.1% CPAM と 1% Bt をさまざまな顔料に添加すると、S12 の場合 (53.82%) で発生した破断長さが改善されました。この粒子サンプルは、最高の保持率 (87.68% ± 1.32) と最小の粒子サイズを示しました。さらに、引裂き指数測定でも同じ傾向が得られましたが、S12 では改善が (26.34 ± 1.35 N m2/g) に達しました。図3dで検出できるように、TiO2、RHSA、およびTiO2 / RHSAコアシェル顔料をロードしたハンドシートは、ブランクおよびCaCO3をロードしたハンドシートよりも低いバーストインデックスを示しました。フィラーの粒径が小さいため、特定の質量粒子によってカバーできる相対量の繊維表面が露出し、利用可能な表面積のより大きな部分にわたる繊維間の接触が防止されます。さらに、TiO2/RHSA 顔料はハンドシートバースト指数が最も低く、これはシリカ粒子の最小サイズに伴う最も高い保持値にも起因すると考えられます 1,16。

紙の組成、(a) 最大荷重、(b) 破断長さ、(c) 引き裂き指数、および (d) 破裂指数に関連したさまざまな充填剤添加剤の強度特性。

私たちの研究では、CaCO3、TiO2、RHSA、および RHSA/TiO2 を添加した紙シートのさまざまなバリア特性 (空気、水蒸気、コブ値) を評価し、その効果を比較しました。

紙の多孔質構造は、さらに多くの用途に関する紙の能力において重要な役割を果たします。この気孔率は通常、空気透過性を逆転させる空気抵抗と相関関係があります。パルプの凝集レベルは紙の多孔質構造に影響を与えるため、通気性の測定は、さまざまな添加剤システムによって開発される凝集の考えられるメカニズムと、それらが紙の品質に及ぼす影響の兆候となる可能性があります。さまざまな添加剤の適用により通気性が大幅に向上しました。最高の通気性は、CPAM とベントナイトの存在下でさまざまな顔料を充填した紙で達成されました。図4aの空気透過率の結果は、パルプに添加剤を添加することによる増加を示しており、最も高い増加は、空気透過率（12.72±2.78ml/S m2 Pa）を提供するためにS12によって装填された紙シートの場合でした。これは、形成された粒子が複合材料の気孔率の制御に寄与できることを示しています。さらに、フィラー粒子により繊維間の空間（パーコレーションパス）が大きくなり、繊維の緻密性が低下し、それによって材料の嵩高さが増加したと考えられます7、20、21、22。

フィラーを充填した紙シートのバリア特性、(a) 空気透過性、(b) 水蒸気透過率、および (c) コブ値。

紙シートのWVTRとは、一定の条件下で紙の単位面積と時間を通過する水蒸気の体積です。 WVTR は定常状態で測定され、セルロース繊維の修飾により水蒸気透過率が低下したと予測できます。相対湿度 50% のアンロードおよびロードされたハンドシートの WVTR を図 4b に示します。ここでは、アンロードされたハンドシートと比較して、ロードされたハンドシートの WVTR の減少が認められました。

この発見を説明するには、セルロース繊維を通る水蒸気の透過メカニズムを理解する必要があります。まず、水分子が表面で凝縮し、次にそれらは充填されたセルロース繊維に溶解し、その後、そこを通って拡散することができます。その後、これらの分子は紙の表面から反対側に離れます。一般に、紙マトリックスに充填剤として CaCO3、TiO2、RHSA および TiO2/RHSA 粒子を添加すると、粒子数が増加し、水蒸気の経路が大幅に広がるため、WVTR が減少することがわかります。この結果から、S12 が紙シートの WVTR に大きな影響を与えることも確認されました。ただし、無負荷のサンプルの場合に得られた値は (39.60 × 10-3 ± 4.40) でしたが、S12 の場合、負荷のない紙シートの場合は (20.47 × 10-3 ± 0.53) (g/m2 day) に減少しました。 (TiO2/RHSA + 0.1% CPAM + 1% Bt.)、アンロードされた紙シートと比較して 48.23% の改善を示しています。これは、紙マトリックスを介して水蒸気が浸透するためのジグザグな道を作り出すことができる RHSA 粒子の存在によるもので、その結果、紙シートの疎水性が向上します 23,24。これにより、印刷ペースト、染料、またはインクが紙の内部構造に浸透して紙の表面に沈殿するのを防ぐことができます。

コブ試験は、水の浸透に耐える紙の能力と、紙シートの表面に吸収される水の量を評価するために不可欠です。また、一定期間における紙の品質も評価します。紙の組成に関連したさまざまな添加剤システムのコブ値を図 4c に示します。このテストの結果は、パルプにフィラーを充填した後のコブ値の大幅な減少を確認しました。充填されていない紙シートの (57.03 ± 1.03 g/m2) から、S4 でコートされた紙の (37.77 ± 5.93 g/m2) までです。パルプにカチオン性ポリアクリルアミドとベントナイトを添加するとコブ値が減少し、紙シートのサイズ度が向上したことが明確に確認できます。保持に使用される CPAM は、CaCO3、TiO2、RHSA、TiO2/RHSA 粒子を負電荷を帯びたセルロース繊維に付着させ、紙シート上での保持量を増加させると考えられています25。

これまでの結果から、RHSA 粒子を充填した紙シートは、紙の細孔の平均直径を小さくすることで印刷製紙に使用でき、これは SEM で詳細に表現されます。

CaCO3、RHSA、TiO2を添加した紙シートの表面形態は、図5に見られるように、未改質の漂白クラフトバガスパルプの表面形態とは異なっていました。ほとんどすべての細孔は顔料粒子によって閉じられていましたが、繊維状の表面は、まだ見えます。紙シートにフィラーを組み込むと、繊維ベースのマトリックスの繊維表面に堆積した粒子が凝集します。顕著なことに、コアシェル（TiO2 / RHSA）顔料粒子はより高い保持力を示しました。これは、CaCO3 および RHSA 粒子と比較して粒子サイズが小さく、分布が高いため、SEM 画像で明らかでした（図 5d）。顔料に 0.1% CPAM と 1% ベントナイトを添加すると、紙シートの繊維形態が均一に近くなりました。さらに、図 5 では、フィラー改質による表面のカプセル化が非常に明白であり、これがセルロース系パルプ繊維との相溶性の向上に役立ち、表面がより滑らかでより緻密になっていることが明らかです 7,26。したがって、セルロース繊維の組み合わせがより緊密になると機械的強度が向上し、これがハンドシートの機械的強度の向上を説明します。

紙シートの SEM 画像、(a) S0 (ブランクバガス)、(b) S9 (20% CaCO3 + 0.1% CPAM + 1% Bt)、(c) S11 (20% RHSA + 0.1% CPAM + 1% Bt) (d) S12 (20% TiO2/RHSA + 0.1% CPMA + 1% Bt)。

ターコイズブルー S-GL 染料によるシルクスクリーン印刷紙の (K/S) 値、図 6a (ディスパースブルー 60) を表 3 に示します。そして、よく知られているように、K/S 値は色の強度を表します。ほとんどの場合、市販のものよりも K/S 値が向上していることが研究で明らかになりました。これは、紙の表面により多くの染料が保持されており、サンプル S9、S11、および S12 が最も高い K/S 値を示したことを示しています。このような K/S 値は、添加された充填剤が、コーティングされた染料を紙の上層に保持するバガス紙の能力を向上させ、同時により深い層への染料の吸収性を低下させることを実証しました（SEM 顕微鏡写真で実証）（図 5）。色パラメータは、CIELAB システムの L*、a*、および b* スケールを使用して評価され、結果が表 3 に示されています。CIELAB 色空間の 3 次元モデルは、図 6b27 の反対色理論に従って設計されています。値は、K/S 値が L* 値と間接的な関係にあることを明らかにし、色が暗くなった、またはその逆であることを確認しました。さらに、印刷サンプルのΔE は顕著な変化を示し、印刷サンプル間の色の違いの存在を強く確認しました。最大色差値は、印刷された紙シートサンプルＳ１２、Ｓ１１、続いてＳ９で観察された。さらに、a* および b* 値から、すべてのサンプルがブルーシフトを示したことに注意することが重要です。

(a) ターコイズブルー S-GL (ディスパースブルー 60) の化学構造、および (b) CIELAB 色空間 27 からモデル化された色パラメータ L*、a*、および b*。

熱重量分析 (TGA) 分析は、特定の材料の熱挙動を研究するための非常に貴重な技術です 28。転写プロセスで高温の印刷機にさらされたときの、印刷された紙の熱安定性性能に対する添加フィラーの影響を評価することが重要です。

不活性雰囲気下で、アンロードされた紙シートおよび一部の選択された改質紙シートの TGA および DTG プロファイルが実行されました。選択は K/S 印刷結果に依存しました。 TGA および DTG データの結果を表 4 にまとめ、図 7 に示します。すべての紙サンプルが、30 ～ 80 °C の範囲での一次重量減少とは別に、主要な重量減少段階を示していることは明らかです。これは吸収された水分の蒸発によるものと考えられます。さらに、すべての改質サンプルは、未充填の紙シートよりも高い熱安定性と炭化率の形成を示したことが観察されました。これらの改質サンプルを無負荷のバガス紙シートと比較すると、(20% RHSA/TiO2 + 0.1% CPAM + 1% Bt) を含む改質紙サンプル S12 では熱安定性が向上し、次に S11 (20% RHSA + 0.1% CPAM + 1) が続きました。％Ｂｔ）、次に最後に（２０％ＣａＣＯ３＋０．１％ＣＰＡＭ＋１％Ｂｔ）を含むＳ９。

印刷用紙、S0 (ブランクバガス)、S9 (20% CaCO3 + 0.1% CPAM + 1% Bt)、S11 (20% RHSA + 0.1 % CPAM + 1 % Bt) の TGA (a) および DTG (b) プロファイル。 S12 (20% TiO2/RHSA + 0.1 % CPMA + 1% Bt)。

表 4 に示すように、荷重を加えていないバガス紙は、グリコシル単位の解重合機構を介してセルロースの分解が起こり、高沸点生成物 (HBP) が生成したため、テストした他のすべての紙サンプルよりも熱安定性が低く、炭化能力も低かった。）（レボグルコサン）。これらの HBP は高温下で分解して軽い可燃性ガスになる可能性があります。さらに、添加剤、顔料、充填剤、または金属の存在が、熱安定性、分解経路および分解生成物に顕著な影響を与える可能性があることはよく知られています7、13、29。

500 °C (CR500 °C) での炭化残留物は、無負荷紙の 12.22% から、S12 の 41.28%、S11 の 23.19%、そして S9 の 16.36% に増加しました。より高い炭化値は S12 に関連しており、これはシリカ灰と TiO2 の両方の存在に関連しており、構造の安定化に対する二重の効果を示しています。 S11 に灰が存在するとその構造も安定化し、炭酸カルシウムの存在はバガス紙の熱安定性を向上させましたが、TiO2 や RHSA の場合ほどではありませんでした。これらの強化された効果は、添加された充填剤がバガスの構造を安定化し、熱分解を揮発性の低い不燃性の分解経路に誘導する能力に起因すると考えられます。さらに、添加された充填剤はバガス紙の脱水分解メカニズムを触媒し、炭素質チャーの形成（CO2、CO、H2O、固体チャーの形成）を促進し、セルロースのレボグルコサンへの解重合を最小限に抑えました30。さらに、S12 は、分解温度の低下 (ブランクバガスの 325 °C と比較して 319 °C)、および炭化収率の増加 (ブランクバガスの 12.22% と比較して 41.28%) を通じて難燃特性を示しました。これは、レボグルコサンの生成を減らし、分解反応と脱水反応の両方を触媒することによって行われました。結果は、添加された充填剤がバガス構造の安定化と熱安定性を促進することを明らかにしました。改質紙の印刷および熱重量測定の結果から、改質紙がポリエステル昇華印刷用の熱転写印刷紙として使用できる可能性があることが明らかになりました。

昇華転写印刷では、セルロース紙が分散染料の最初の染料キャリア候補と考えられています。これらの染料との親和性がないため、良好な機械的および熱的挙動を備えた高品質で均一な構造の紙が必要でした。したがって、転写印刷用途に利用できるように、セルロース紙シートの構造特性が変更されました。無機充填剤は、紙の品質に必要な不透明度、嵩高さ、平滑性などの紙の特性を提供するためによく使用されます31,32。

シリカは、高い表面積、親水性、化学的安定性、不活性な性質に加え、耐久性と適合性が特徴です。そのため、シリカは優れた紙充填材として考えられています。それにもかかわらず、その多孔質の性質により、インクはコーティング層に沿って拡散する可能性があります。したがって、熱伝達用途のニーズを満たすために、紙の構造への印刷ペーストの浸透を制御するようにその構造を調整する必要があります。多孔質シリカコアの表面にシェルとして位置する TiO2 によって、より大きな粒子と比較的高い表面積が生成されます 33。

さらに、チタンはコーティングの亀裂を最小限に抑え、高温での熱安定性を高めることができます。このようなコアシェル構造を持つ紙シートを処理すると、必要なレベルの疎水性を付与し、表面の紙に付着した染料フィルムを残すことによって、紙の内部構造へのペーストの浸透が減少し、吸水が制限される可能性があります。さらに、TiO2 は紙表面の熱伝導率を大幅に向上させ、加熱要素と接触している間、紙のさまざまな断熱によって引き起こされる斑効果を防ぎ、均質で均一な画像転写を生成します。 TiO2/RHSA コアシェル処理は、印刷ペーストに使用される紙繊維、コーティング、および増粘剤に対する染料蒸気の親和性を低下させる可能性があります。これにより、繊維に対する染料の親和性が向上し、大量のインクや染料が紙の表面から布地に放出される可能性があります31、32、33、34、35。

昇華熱転写印刷では、紙に印刷された分散染料が、一定の条件下で液体状態を経ずに固体状態から気体状態に変化（昇華）します。高温では、合成繊維の分子が開き、染料の蒸気が内部に侵入できるようになります。冷却後、ポリエステル分子は沈降し、染料全体に吸収されます。表面のみに色を定着させる他のプリントプロセスとは異なり、染料が生地の内部に吸収されるため、これは興味深いものです。

修正およびテストされた紙シートから生成された印刷画像の均一性と色の均一性を評価するために、異なる染料濃度で 3 回の印刷が実行されました。図 8a ～図 8c は、それぞれ 1、2、3% の染料濃度で選択された改質紙シートを介して印刷されたポリエステル生地の写真画像を示しています。

(a) 3%、(b) 2%、および (c) 1% 染料の色合いで熱転写プリントされたポリエステル生地の写真画像。

画像は、処理された紙で調査されたすべての印刷サンプルがシャープで規則的なエッジを持ち、布地に転写された色の均一性と規則性が高いレベルを示していることを実証しました。これは、表面に塗布された材料の均一性と規則性を示している可能性があります。紙の。

色の違いはΔEで評価されます。数値が 5 より大きい場合、色の変化が肉眼で見えます。 12 よりも高い値に増やすと、色の絶対的な違いが観察されます。表 5 は、各サンプルの ΔE 値をそれ自体と比較して、色の違いの程度を示しています。結果は、すべてのサンプルが、特に低い染料の色合いで、許容可能なカラーレベリングと均一な色分散を提供することを明らかにしました 36。

改質シルクスクリーン印刷紙は、ポリエステル織物の転写印刷における熱転写印刷紙として使用されました。温度と時間の異なる転写条件下で印刷された紙が均一に染料を放出する能力を評価しました。表６には、市販のスクリーン印刷紙および改質スクリーン印刷紙を使用した、異なる時間および温度での熱転写印刷ポリエステル織物のＫ／Ｓ結果が示されている。結果は、転写プロセスの時間と温度の増加に伴ってポリエステルの K/S が増加すると推定し、染料の放出が時間と温度と直接的な関係があることを示しています。最高の K/S 値は、210 °C で 60 秒間印刷したポリエステル生地で得られ、最大の色放出は市販の輸送紙 S9、S11、および S12 に匹敵しました。これは、これらのサンプルの修飾により表面からの染料の放出がスムーズかつ均一になり、ポリエステル生地による均一な染料の捕捉がもたらされたためと考えられます。

表 7 は、色パラメーターと、210 °C および 60 秒での耐光性、洗濯堅牢度、および汗堅牢度の値を示しています。結果によると、印刷されたすべてのポリエステル生地がブルーシフトを示しました。さらに、すべての印刷サンプルのΔE は 34 ～ 45 の範囲であり、紙と布地の間でうまく色が転写されたことを示しています。色差 (ΔE) 値が大きいほど、より多くの色が得られるため、より強い色が観察できます37。

プリント生地の堅牢性に関しては、すべてのプリントサンプルが洗濯、汗、湿潤および乾摩擦、および光に対して優れた安定性を示しました。この発見により、改質バガス紙は転写時間の短縮、低コスト化が可能で、しわ、ひび割れ、焼けを生じることなく機械で使用できるため、転写時に高離型転写印刷用紙として使用できると結論付けることができます。ポリエステル生地のプリント。熱転写印刷用紙のグラフを図 9 に示します。

熱転写印画紙のグラフィック表現。

この研究では、二酸化チタンの薄層で覆われたシリカ灰廃棄物をベースにした新しいコアシェル顔料 (TiO2/RHSA) を、CPAM とベントナイトの存在下で紙シートにロードしました。これらの添加は、紙製ハンドシートの排水性とフィラー保持性を向上させるために行われました。

コアシェル型 TiO2/RHSA 顔料は 750 °C で調製され、RHSA を覆うシェルとして低含有量の TiO2 を含んでいますが、その低濃度にもかかわらず、さまざまな機械的特性やバリア特性が向上します。

改質された紙シートの表面形態は、紙シートに顔料を組み込むと、繊維ベースのマトリックスの繊維表面上に堆積粒子の凝集が生じることを示した。さらに、TiO2/RHSA でコーティングされた紙シートは、CaCO3 および RHSA で処理された紙シートよりも均質でした。 TiO2/RHSA を負荷したハンドシートで得られた結果は、破断長さおよび引裂き指数がそれぞれ (53.82%) および (26.34 ± 1.35 N m2/g) で改善され、破裂指数が低下したことを示しました。紙シート基材上に (TiO2/RHSA) 顔料とブレンドされたベントナイト (Bt) である CPAM によって作成されたネットワークは、非常に高密度で組織化されています。これにより、粒子の滑らかな分布と紙マトリックスの細孔を満たす強力な表面が作成され、ブランクと比較して (TiO2/RHSA) 顔料で修飾されたサンプルの空気量が増加し、水蒸気透過率が減少し、コブ値が減少しました (用紙がアンロードされています）。結果は、改質シルクスクリーン印刷紙がポリエステル織物の昇華熱転写印刷紙としてうまく使用できることを示した。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開記事に含まれています。

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著者全員は、エジプト国立研究センター (NRC) の財政的支援に感謝したいと思います。

科学技術イノベーション資金庁 (STDF) がエジプト知識銀行 (EKB) と協力して提供するオープンアクセス資金。この研究を実施するために資金提供は受けられませんでした。

セルロースおよび紙部門、国立研究センター、33El-Bohouth St. (旧 El-Tahrir St.)、PO 12622、Dokki、ギザ、エジプト

アビール・M・アデル、モハメド・A・ディアブ、ナビラ・エル・シナウィ

ポリマーおよび顔料部門、国立研究センター、33 El-Bohouth St. (旧 El-Tahrir St.)、PO 12622、Dokki、ギザ、エジプト

ニビン・M・アーメッド

国立研究センター、染色、印刷、繊維補助部門、33 El-Bohouth St. (旧 El-Tahrir St.)、PO 12622、Dokki、ギザ、エジプト

ファトマ・N・エル・シャル

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AMA、NMA、MAD、および FNE-S は、研究の構想、資料の準備、データ収集、正式な分析、調査、方法論、検証、視覚化、執筆（原案、執筆）、レビューおよび編集に貢献しました。 NE-S。概念化、リソース、監督に参加しました。著者全員が原稿をレビューしました。

Abeer M. Adel への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

オープンアクセスこの記事はクリエイティブコモンズ表示 4.0 国際ライセンスに基づいてライセンスされており、元の著者と情報源に適切なクレジットを表示する限り、あらゆる媒体または形式での使用、共有、翻案、配布、複製が許可されます。クリエイティブコモンズライセンスへのリンクを提供し、変更が加えられたかどうかを示します。この記事内の画像またはその他のサードパーティ素材は、素材のクレジットラインに別段の記載がない限り、記事のクリエイティブコモンズライセンスに含まれています。素材が記事のクリエイティブコモンズライセンスに含まれておらず、意図した使用が法的規制で許可されていない場合、または許可されている使用を超えている場合は、著作権所有者から直接許可を得る必要があります。このライセンスのコピーを表示するには、http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ にアクセスしてください。

転載と許可

AM アデル、ニューメキシコ州アーメッド、マサチューセッツ州ディアブ他ポリエステル布帛の熱昇華転写印刷における応用のための、印刷可能な改質紙の能力の探求。 Sci Rep 13、6536 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-33546-9

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受信日: 2023 年 2 月 4 日

受理日: 2023 年 4 月 14 日

公開日: 2023 年 4 月 21 日

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