ポリマー細孔の実験的および数値的研究

May 06, 2023

Scientific Reports volume 13、記事番号: 8245 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

ポリマーは、石油・ガス産業において、石油増進回収 (EOR)、油井適合性、移動制御などのさまざまな分野で効果的に使用されています。ポリマーと多孔質岩石との分子間相互作用、特に地層の詰まりとそれに伴う浸透性の変化は、業界でよく見られる問題です。この研究では、マイクロ流体デバイスを利用してポリマー分子の動的相互作用と輸送挙動を評価するために、蛍光ポリマーと単一分子イメージングが初めて提示されます。実験観察を再現するために、細孔スケールのシミュレーションが実行されます。「リザーバーオンチップ」としても知られるマイクロ流体チップは、細孔スケールで起こる流動プロセスを評価するための 2D 代用として機能します。マイクロ流体チップの設計時には、油を含む貯留層岩石の孔口サイズが 2 ～ 10 nm の範囲にあり、考慮されます。ソフトリソグラフィーを使用して、ポリジメチルシロキサン (PDMS) からマイクロモデルを作成しました。ポリマーを監視するためのトレーサーの従来の使用には、ポリマーとトレーサー分子が分離する傾向があるため制限がありました。私たちは初めて、ポリマーの細孔の詰まりと解消のプロセスの動的挙動を観察するための新しい顕微鏡法を開発しました。私たちは、水相内でのポリマー分子の輸送、クラスター化および蓄積中のポリマー分子の直接的な動的観察を提供します。有限要素シミュレーションツールを使用して現象をシミュレートするために、細孔スケールシミュレーションが実行されました。シミュレーションにより、ポリマーの蓄積と滞留を経験した流路内で時間の経過とともに流れの伝導率が低下することが明らかになり、これはポリマー滞留の実験的観察と一致しています。実行された単相流動シミュレーションにより、水相内のタグ付きポリマー分子の流れ挙動を評価することができました。さらに、実験観察と数値シミュレーションの両方を使用して、流動中に現れる保持メカニズムと、それが見かけの透過性にどのように影響するかを評価します。この研究は、多孔質媒体中のポリマー保持のメカニズムを評価するための新しい洞察を提供します。

ポリマーフラッディングは、従来の油層からの石油回収を化学的に強化する有望な技術です 1,2。この方法は、水溶性ポリマー分子を注入水に添加して相の粘度を高めることを意味します。粘度の向上により、より好ましい移動度比と水-油分流特性がもたらされ、置換プロセスの掃引効率が向上します3、4、5。ポリマーフラッディングは成熟した EOR 手法であると考えられていますが、ポリマーフラッディングの全フィールド実装は限られています 6。これは、現場規模でプロセスを成功裏に実施するための課題によるものである可能性があり、ポリマー誘発生成損傷が主な原因となっています 7、8、9、10、11。ポリマーに起因する地層の損傷は、地層の透過性を低下させることで回復性能に影響を与える可能性があり、坑井の注入性の継続的な低下として現れます12、13、14、15。ポリマーの注入性は、他の要因の中でもとりわけ、水質、注入水と地層水との間の不適合性、微細な移行に関連している13,16。細孔スロートの詰まり、または単にポリマーの詰まりに関連するポリマー誘発性の形成損傷は、細孔空間に閉じ込められたポリマーによって発生します17、18、19、20、21。

何十年にもわたって、多孔質媒体を介したポリマーの輸送挙動と貯留岩中のポリマーの保持を研究するために多大な努力が払われてきました22、23、24、25、26。多孔質岩石への流動中のポリマーの全体的な保持に寄与する 3 つの主な機構、すなわちポリマーの吸着、流体力学的保持、および機械的捕捉が知られています 27,28。しかし、あらゆる努力にもかかわらず、ポリマーの捕捉を引き起こすメカニズムは完全には理解されていません。その理由の 1 つは、滞留メカニズムが通常、炉心浸水実験中の差圧と流出物の濃度プロファイルから間接的に推測されることです。したがって、彼らは異なるメカニズムを区別することができず、岩石に対する個々の影響を捉えることができません29、30、31、32、33。

したがって、ポリマーと細孔ネットワークの相互作用を機構的に理解するには、直接的な方法を研究する必要があります。この目的のために、マイクロ流体工学は、岩石の不透明性に関連する制約を克服するため、便利なプラットフォームとなります 34,35。マイクロ流体工学は、現象の直接観察を提供することにより、多孔質地層における流体の流れの理解を向上させることが期待されています36、37、38、39。近年、マイクロ流体工学実験は、多孔質媒体を通るポリマー溶液の単相および多相流に対処するためにますます使用されています。いくつかの実験研究では、ポリマー溶液のレオロジー特性、流れの不安定性、流れの発散を調べています。 Liu ら 40 は、多孔質媒体における粒子の移動と詰まりを研究するためにマイクロモデルで実験を実施しました。他のアプリケーションは、アプリケーションの中でもとりわけ、回復係数と掃引効率に焦点を当てていました41、42、43、44、45、46、47、48。 Engl ら 49 は、チャネル接合部における閉じ込められた液滴の輸送を研究するために、マイクロスケールで毛細管を使用しました。

数値流体力学 (CFD) シミュレーションは、複雑な物理モデルと相互作用を正確にシミュレートする強力なツールです。マイクロ流体工学が出現した生物科学の分野では、生物学関連現象の数値モデリングが大きな進歩を遂げています。複数の結合した粒子-固体相互作用および粒子-粒子相互作用を組み込んだ数値研究は、肺における空気中のナノ粒子輸送、動脈における閉塞、または DNA の詰まりと放出に関する実験結果を分析するために使用されます 50,51,52。しかし、他の研究分野では、マイクロ流体工学を使用した流体の流れのシミュレーションは、マイクロモデルにおける流れの実験研究ほど人気がありませんでした。 EOR の枠組みでは、これらの数値研究の大部分は泡と微生物の技術を対象にしており、そのうちのかなりの部分が後者に焦点を当てています53。 Jafari et al.54 は、石油生産の潜在的な増加を評価するために、バイオサーファクタントをマイクロモデルに注入する CFD シミュレーションを実行しました。さらに、マイクロモデルにおける細菌懸濁液の注入による油置換の強化が実験と数値の両方で研究されています55。他の研究では、細菌バイオフィルムの空間進化に対する細孔スケールの流体力学の影響を調査しました56。

EOR の化学的方法としてのポリマー溶液の枠組みでは、実験に基づいた限られた数値研究が文献で入手可能です。 57 による研究では、水浸しと比較してポリマー浸水中の粘性フィンガリングの減少を調査し、実験結果を再現するために SEM 画像に基づいて二相 CFD シミュレーションを実行しました。一方、Afsharpoor ら。 (2014) は、ポリマー溶液の粘弾性特性に焦点を当て、実験的調査によって引張効果の仮説を評価し、行き止まり細孔内の粘弾性ポリマーの流動特性を評価するために CFD モデリングによって補完されました。

この研究における我々の目的は、実験的観察を模倣する数値解析アプローチを開発することにより、細孔スケールでのポリマーの輸送と目詰まりのメカニズムをさらに理解することです59。 COMSOL Multiphysics® を使用して実行された、マイクロモデルを通るポリマー溶液の流れの数値研究を紹介します。ラグランジュとオイラーを組み合わせたアプローチを使用して、ポリマー溶液と凝集体の流れと輸送をモデル化します。ポリマー凝集体の詰まりと、その結果として生じる流れの発散への影響を定性的に説明する数値モデルが提案されています。

この論文は次のように構成されています。最初に、マイクロ流体デバイスの設計と流動実験の結果を伴う実験データを示します。次に、流体と粒子の運動を支配する方程式を導入し、シミュレーションモデルを簡単に説明します。次に結果について議論し、モデルがマイクロデバイスを通るポリマー溶液の流れの挙動を再現することを実証します。この論文の最後の部分では、ポリマーの捕捉とそれに対応する流動特性の変化のシミュレーションに焦点を当てます。この論文は、この研究の主な貢献を要約して締めくくります。

当社では、マイクロ流体工学技術と顕微鏡セットアップを組み合わせて、動的条件下で細孔および分子スケールでの直接観察を可能にします。流れ現象の視覚化を可能にするには、マイクロモデルは完全または部分的に光学的に透明である必要があります60。マイクロデバイスの材料には、ガラス、シリコン、ポリジメチルシロキサン (PDMS) やポリメチルメタクリレート (PMMA) などのポリマー材料、ジオマテリアルなどが含まれます61。シリコンはマイクロ流体デバイスの主な材料であり、十分に確立された製造方法です。シリコンベースのマイクロデバイスの利点には、高圧および高温条件に耐えること、および多くの溶媒と互換性があることが含まれます62、63。不透明でコストが高いという欠点により、ガラスやポリマー材料などの他の代替材料の開発が促進されました64、65。マイクロデバイスの製造に最も使用されるエラストマーは、ポリジメチルシロキサン (PDMS) です (SH NK Karadimitriou 2012)。 PDMS ベースのマイクロデバイスの利点は、光学的透明性、柔軟性、低価格、生体適合性です 60。

この研究では、フォトリソグラフィー技術を使用してシリコンベースのマイクロデバイスを製造し、実際のパターンをシリコン基板にエッチングしてからガラスに貼り付けました。ソフトリソグラフィーは、PDMS ベースのマイクロデバイスに使用される主な技術です。この技術では、ポリマー混合物を型に流し込み、ネガパターンを保持した後、高温で硬化させます。使用されたマスターモールドはシリコンベースであり、小型のフィーチャの精度を高めました。図 1 に示すように、6 段階の製造ワークフローを使用しました。

マイクロモデル製作のワークフローは、(1)モデル設計、(2)クロムマスクを用いたフォトリソグラフィー、(3)ドライエッチングによるシリコンウエハへのパターンの彫刻、(4)流し込みという流れです。シリコンウェハー上にポリジメチルシロキサンを塗布し、次に (5) 硬化して剥がし、最後に (6) PDMS モデルの上にガラスを接着します。

2D マイクロモデル設計は、岩石細孔スロートの不均質な性質に関連する主要な特徴を模倣しながら、細孔ネットワークの 3D 性質に関連する複雑さを回避します。図 2 は、マイクロ流体デバイス設計の詳細な概略図を示しています。この構造は複数のフローユニットで構成されており、再現性が保証され、最終的な影響やチップの完全な詰まりの可能性が排除されます。フローユニットは水平軸に対して対称であり、幅 2、5、および 10 μm のチャネルが含まれています。

サイズ 2 cm x 1 cm のマイクロ流体デバイス全体の上面図 (a)、40 × 5 フローユニットの構成 (b)、および寸法 10、5、2 μm の各フローユニット内のチャネルの拡大 (c) ）。

3D 効果を最小限に抑えるために、高さ 7 μm、チャネル長 (フローユニット) がほぼ 100 μm (図 2 を参照)、モデル全体のサイズが約 1 cm のマイクロ流体デバイスを使用しました。このアスペクト比は、デバイスの高さがその幅と長さよりもはるかに小さいことを示しており、その結果、流れは 3D ではなく本質的に 2D になります。さらに、マイクロ流体デバイス内の流体の流れは、チャネル壁で発生する摩擦力によって支配され、その結果、流れがチャネルの平面に大きく制限され、垂直方向の流れの変動が生じることが予想されます。非常に少ない。実験における視覚検査では、明らかな 3D 効果は明らかになりませんでした。これはおそらく、2D 流れの仮定が実験条件に対して有効であり、流れの小さな垂直方向の変動が全体的な流れの挙動に大きな影響を与えなかったためと考えられます (ポリマー輸送のダイナミクスを示す補足資料のビデオ S1 を参照) 1流量単位での詰まり）。それにもかかわらず、場合によっては、より大きなアスペクト比またはより複雑な形状を備えたマイクロ流体システムでは 3D 効果が重要になる可能性があることに注意することが重要です。したがって、モデルや実験の適切な仮定と制限を注意深く検討することが常に重要です。

ソフトリソグラフィー技術により、ポリジメチルシロキサン (PDMS) からマイクロデバイスを製造しました。微細構造の製造精度を高めるために、PDMS の型としてエッチングされたシリコンウェーハを使用しました。

実験では、Sigma Aldrich の蛍光標識ポリマー Poly (フルオレセインイソチオシアネートアリルアミン塩酸塩) を使用しました。このポリマーはカチオン性で、分子量は 56,000 ダルトンです。標識されたポリマーは 488 nm で励起され、発光は 540 ± 40 nm のバンドパスフィルターを通して検出されました。ポリマー粉末を蒸留水に溶解して、濃度１００μｇ／ｍｌのポリマー溶液を得た。ポリマー分子のサイズ特性評価は、溶液状態で行われてきました。溶液中のポリマー分子の実験的な流体力学的サイズは、動的光散乱法を使用して決定されました。測定は、Malvern Panalytical の Zetasizer Nano-ZS 機器を使用し、光誘起凝集を最小限に抑えるために 5 秒の相関時間を使用して行われました。結果は、図 3 に示すように、約 60 nm を中心とした流体力学的直径の二峰性分布 (相対存在量がほぼ 100% の個々のポリマー分子) を示しました。

動的光散乱ヒストグラムは、40 ～ 100 nm (平均～ 60 nm) の範囲にあるポリマー分子の数と流体力学的直径の分布を示します。

我々は、ポリマー捕捉を直接動的に視覚化することを目的として、マイクロモデル上で単相ポリマー溶液実験を実施しました。この目的のために、分子スケールの視覚化を可能にする特注の落射蛍光顕微鏡セットアップと蛍光標識ポリマーを使用しました。この高度な単一分子追跡技術により、水性ホスト相内のポリマー分子の流れを観察できるようになりました。取得したグレースケールキャプションは Fiji-ImageJ で後処理され、視覚化を強化するためにカラースケール画像に変換されました。色付きのスケールは、さまざまな蛍光強度レベルを表しています。

図 4 は、さまざまな時間にキャプチャされたフローユニット内のポリマーのフラッディングの直接観察を示しています。明るい黄色のカラースケールは、高蛍光ポリマー材料の存在を反映しています。対照的に、濃い紫/青のカラースケールは、ポリマー材料の濃度が低いか、ポリマー材料が完全に存在しないことを反映しています。観察される個々のポリマー分子は 100 nm スケール以内ですが、観察される凝集は最大 10 μm です。ポリマーがマイクロモデルを通過して 1 時間流れた後、中央の 3 つのチャネルはポリマーの流れに制限されました。図 4a、b、および c の上段の一連の画像は、時間 10.5、11.7、および 13.1 秒における 10 μm チャネル (つまり、上部および下部チャネル) 内のポリマーの流動挙動を示しています。時間はポリマー注入開始から 1 時間後です。上部と下部の 10 µm チャネルに注目します。緑色の矢印は流体が流れるチャネルが開いていることを示し、赤色の矢印はチャネルの詰まりを示します。図 4d、e、および f の下の行の一連の画像は、時間 = 24.5 秒 (d) で上部チャネルが詰まったときを示しています。次の画像 (e、f) は、時間 26.2 秒と 27.5 秒で観察されたように、上部チャネルが完全に詰まり、下部チャネルへの流れが発散していることを確認します。

フローユニット内で明るい黄色で反射されるポリマー材料の流れを示すタイムラプスキャプション。上の行の画像は時間 10.5、11.7、および 13.1 秒 (a、b、および c) で撮影され、開いた 10 μm を示しています。 - ポリマーの流れのためのチャネル。下の行の画像は、時間 24.5、26.2、および 27.5 秒 (d、e、および f) で撮影されており、ポリマー細孔の詰まりを引き起こす上部チャネル内のポリマー凝集体の機械的捕捉を示しています。

同様のポリマーの流れと詰まりの挙動が他のフローユニットでも観察されたことに注意してください。この研究で提示されたフローユニットは、マイクロ流体デバイスの中央に向かって選択されました。入口または出口への近さに基づいて、さまざまなフローユニット間で流れの挙動にある程度のばらつきが観察されましたが、入口付近での詰まりの度合いが高いことがわかりました。この発見にはさらなる調査が必要です。それにもかかわらず、私たちの分析により、全体的な流れの挙動とポリマーの輸送がすべてのフローユニットで同等であることが明らかになりました。

観察された目詰まり挙動は、ポリマーの高い保持の結果です。モデルの壁でのポリマーの吸着と保持は、さまざまな厚さ (約 1 ～ 3 μm) で観察されました。この不均一性は上部 10 µm チャネルでより顕著であり、流れの障害物が生じ、流れに利用できる領域が減少しました。図4dの丸で囲ったゾーンで示される絞扼は、より大きなポリマー凝集体が機械的に捕捉される条件に有利でした。図 4e ～ f は、上部チャネルにポリマーが捕捉されていること、およびポリマーと細孔サイズの不適合性がチャネルの詰まりを引き起こしていることを確認しています。

この研究では、マイクロ流体デバイスを通るポリマー溶液の流れ特性を予測するために数値シミュレーションを実行しました。シミュレーション作業の目的は、水相の流れを再現し、細孔詰まり前および細孔詰まり中のポリマー分子の輸送を計算することです。 COMSOL Multiphysics® を使用して、水相の流れとポリマー分子の輸送を計算しました。ポリマーの流れは粒子サイズと濃度に大きく依存します。 EOR 用途の一般的なポリマー濃度は 500 ～ 3000 ppm の範囲であり、この濃度では希釈溶液とみなされます。場合によっては、粒子の濃度が低いと流体の流れにまったく影響がないか、またはわずかな影響しか与えないため、流れと輸送の間の一方向の結合が生じ、連続したホスト相のみが粒子の運動に影響を及ぼし、その逆は影響しません。、と推測できます。しかし、ポリマー分子と媒体との相互作用を考慮すると、これらの仮定は当てはまりません。したがって、ポリマーの捕捉によって引き起こされる細孔の詰まりと流体の流れに対するその影響を研究する場合には、完全なカップリングが必要です。

私たちは、流体と粒子の両方が相互に影響を与えることができるように、相互作用が双方向になる双方向カップリングを適用しました68。水相の流れを計算する Creeping Flow モジュール、ポリマー分子の流れを計算する Transport of Dilute Species モジュール、およびポリマー凝集体の輸送を計算する Particle Tracing モジュールの間に完全カップリングが設定されました68。この結合は、粒子軌道の時間依存ソルバー、粒子相、および流体の流れの間の反復プロセスで構成されます68。

一般的なナビエ・ストークス方程式と質量保存方程式を組み合わせて、マイクロモデル内の流体の流れをモデル化します。これは次のように与えられます。

ここで、 \(\rho\) は流体の密度、 \({\varvec{u}}\) は位相速度場、 p は圧力、 \(\mu\) は溶液の動粘度、 F は、重力効果などの外部物体力の合計ですが、問題の 2D の性質により、このシミュレーションでは無関係です。最初の式の左側は慣性力を表し、右側の項は粘性力、圧力、および外力の合計です。 2 番目の方程式は質量保存方程式を表し、3 番目の方程式では K は応力テンソルを表します。

実施された実験では、注入速度が非常に低く、レイノルズ数が 1 よりはるかに小さくなります。したがって、粘性力や圧力力に比べて慣性力が無視できるストークス流支配方程式がポリマー溶液の流れを解くために使用されます69 ,70。さらに、注入速度が低いと剪断力が低下するため、溶液は顕著な非ニュートン効果 (剪断減粘) を示さなくなりました。シミュレーションのタイムステップが小さく、双方向連成によりタイムステップごとに更新された条件の流れ方程式が解かれるため、タイムステップ間隔内で流体流動モデリングの定常状態条件を使用できます。したがって、ポリマー水相流量の計算に使用される対応する支配方程式は次のように与えられます。

私たちは、懸濁液中の粒子の挙動をシミュレートするために、ラグランジュ法とオイラー法という 2 つの方法を組み合わせました。ラグランジュ手法では、粒子を個別に処理し、各粒子の軌道を個別に計算します。この方法は比較的大きな粒子に適しています。対照的に、オイラー法では、バルク相の溶液中の粒子の濃度を扱い、すべての粒子の平均的な代表的な挙動を計算します。これは、比較的小さな粒子に適しています 71。したがって、ラグランジュ法に基づく明示的な粒子追跡法を使用して、ポリマーの大きな凝集体 (> 60 nm) の輸送をモデル化します。ラグランジュ法を使用した粒子軌道のシミュレーションは、ニュートンの運動方程式に基づいています。

ここで、 \({m}_{p}\) は粒子の質量、 \(v\) は粒子の速度、 \({F}_{t}\) は力の総和です粒子に作用します。離散粒子シミュレーションでは、さまざまな力を考慮できます。マイクロフルイディクス内を流れるポリマー溶液の特性は、粒子分子に対する抗力を含めることによって捕捉されます72。ポリマー分子にかかる抗力は、水相の速度と水相中を移動する分子の速度の差によって引き起こされます。ストークス抗力は、1 よりはるかに小さい相対レイノルズ数によって特徴付けられる粒子に適用できるため、壁補正を含めて使用されました。ポリマー粒子の流れメカニズムは次のようにモデル化されます。

ここで、 \({F}_{D}\) は流体と粒子の周囲を流れるときに流体と粒子の間に発生する粘性せん断応力によって生じるストークス抗力、 \(u\) は搬送速度です。流体、\(v\) は粒子の速度、\({\rho }_{p}\) は粒子の密度、\({d}_{p}\) は粒子の直径、\ (\mu\) は運ぶ流体の粘度、\({r}_{p}\) は粒子の半径です。 M という項には壁補正が含まれます。\(L\) は最も近い壁までの距離、\(P\left({\varvec{n}}\right)\) は壁に垂直なベクトルへの投影です。。

ポリマー分子は、流体力学的直径分布中心が約 60 nm、最小値と最大値がそれぞれ約 40 nm と 100 nm を示します。したがって、ポリマー分子は水相の流れに従うという仮定が成り立ちます。したがって、ポリマー分子のモデリングにはオイラー法を採用します。この方法では、時空間依存性のある濃度によって粒子相を特徴付けることにより、個々の粒子を追跡します。ポリマーの相輸送は、次のように相の質量保存方程式を計算することにより、拡散と対流を通じてモデル化されます。

ここで、 \(c\) はポリマー材料の濃度、 \({\varvec{u}}\) は質量平均速度ベクトルです。 \({\text{u}} \cdot \nabla c\) 項は速度場による対流輸送を表し、水相のストークス流と結合することで得られます。分子拡散による物質輸送は、拡散束ベクトル \(J\) によって次のように定義されます。

ポリマー分子の拡散係数 D は、ストークスアインシュタイン方程式によって計算されます。

ここで、R は気体定数、NA はアボガドロ数、T は温度、流体の動粘度 \(\eta\)、\(r\) は粒子の半径です。ストークス・アインシュタイン方程式は、1) 拡散粒子のサイズは溶媒分子よりはるかに大きい、(2) 拡散粒子間の相互作用は無視でき、希薄な粒子相を意味する、(3) 形状は次の 3 つの仮定に基づいています。拡散粒子の形状は球形です73。ポリマー分子は非球形の形状を持つことが知られています。したがって、式によって得られる解析値からの真の値の偏差が予想されます74。

シミュレーションドメインのジオメトリは、マイクロ流体デバイスの製造に使用される E-CAD ファイルをインポートすることによって COMSOL で作成されました。図 5 は、マイクロデバイス内のフローユニットのパターンを表すシミュレーションドメインを示しています。全体の寸法は幅 95 μm、高さ 72 μm です。この形状は、それぞれ 10、5、2、5、10 μm の開口を持つ 5 つの流動チャネルで構成されています。図 5 に示すように、60,000 個の要素を持つ有限要素の非構造化三角形メッシュが使用されました。要素のサイズは 0.07 ～ 2.5 μm の間で変化します。このメッシュ解像度は、グリッド効果を最小限に抑えるのに十分であることがわかりました。

マイクロデバイスからフローユニットの正確な形状と寸法を再現するシミュレーションドメイン、および対応するメッシュ。 2 つの拡大されたメッシュゾーンは、チャネルの中央の最大要素サイズと、チャネルの周縁部の最小要素サイズに対応します。

シミュレーションではフローユニットの 1 つのパターンが使用されました。図 6 に示す、対応する初期条件と境界条件。圧力-圧力 \({P}_{in}=0.5\) Pa および \({P}_{out}=0\) Pa を課しました。フローユニットの入口と出口でそれぞれ 0.5 Pa の圧力降下を表します。この圧力降下は実験粒子の速度から推測されました。滑り防止境界条件はマイクロデバイスの壁に設定されます。実験データに基づいて、入口でのポリマー濃度 2.47 × 104 mol/m3 を設定しました。ポリマー粒子の入口速度は、入口での流体速度と同じです。すべての壁にバウンス条件が使用され、運動エネルギーが保存されるように粒子が壁から鏡面反射します。水相の動粘度は 2cp で、ポリマー溶液に相当します。

水相とポリマー分子の両方に関する、シミュレーションドメインの初期条件と境界条件の概略図。

私たちの目的は、ドメイン全体ではなく、1 つのフローユニット内で流れの発散とポリマーの詰まりをシミュレートすることであることに注意してください。これは、計算時間やドメイン全体の観測データの利用可能性など、いくつかの課題があるため現実的ではありません。

マイクロデバイスを通るポリマー溶液の流れ特性を再現するために、マイクロデバイスを通るポリマー凝集体の流れと輸送の定量分析が実行されました。粒子追跡流速測定は、ポリマーフラッド実験中にキャプチャされた画像に基づいて、ImageJ の TrackMate 機能を使用して実行されました。ソフトウェアはポリマー溶液内の蛍光ポリマー凝集体を識別し、それらを複数のフレームに分割し、対応する軌跡を再構築します。この技術は、ポリマー凝集体の流れの流線を構築し、粒子の位置、フレーム番号、およびキャプションの頻度に基づいてその輸送速度を計算することができます75。タイムラプス顕微鏡でトラックセグメントを分割または蛍光粒子を結合できるようにする TrackMate 機能をテストしました。このソフトウェアは、近接性や変位などの特定の基準に基づいてトラックを分割および結合する機能を提供し、時間の経過に伴う粒子の動きをより正確に追跡できるようになります76。「Advanced Kalman Tracker」オプションが他の利用可能な追跡オプションよりも優れていることがわかりました。私たちの実験では、追跡された粒子の分割と結合を示すケースはほとんど観察されませんでした。ただし、これらのケースはトレースされたストリームラインの 5% 未満に相当し、その結果、分割/マージオプションがアクティブ化されているかどうかにかかわらず、結果に大きな違いはありませんでした。速度は、流れの状態やポリマーとマイクロデバイスの相互作用に応じて時間の経過とともに変化します。まず、流体相のクリーピング流を計算してシステムを初期化しました。次いで、粒子相を添加し、完全カップリングを使用して水相の流れに接続した。

ドメインを通るストークス流体の流れの初期化は、ポリマー凝集体の速度データに基づいて決定されました。フローユニット入口で可視化された流動ポリマー分子の平均速度を測定しました。図 7a は、10 秒間の実験中のポリマー凝集体の累積流線を示しています。図 7b のヒストグラムは、記録されたポリマー分子速度の流線に沿った分布を示しています。統計的評価の結果、平均速度は約 24.6 µm/s となり、最大速度は 70 µm/s 未満で、データはやや左に偏った正規分布となりました。入口速度と出口圧力条件を使用してストークス流を解くと、領域全体にわたる圧力場が得られました。

10 秒の時間間隔で観察されたポリマー分子の流線 (a) と、実験データからの対応する速度ヒストグラム (b) を黄色で示します。

実験観察を再現することに加えて、数値シミュレーションは、使用された視覚化技術では実験的に捕捉できなかった流れの挙動についての追加の洞察を提供します。単一分子追跡技術は、蛍光粒子上で数百ナノメートルの超解像度を達成します。ただし、それにはいくつかの制限があります77。特に私たちの実験データでは、中央の 3 つのチャネル上のポリマー保持率が高いため、流動面積が大幅に減少し、顕著な蛇行が発生しました。ポリマー形状の変化、蛍光バックグラウンドの増加、および光退色により、これらのチャネルからのいくつかのポリマー分子の曲がりくねった流れは明確に捕捉されませんでした。透明度の低下は、後処理中のポリマーの追跡と軌道の再構成に影響を与えました。図 7a は、ソフトウェアが中央のチャネルを流れるポリマー (4 番目のチャネルで囲まれたポリマー) を識別できたが、その流線を再現できなかったことを示しています。図 8 の実験とシミュレーションによる流れの挙動の類似点は、数値モデリングが欠損データを生成し、中央の 3 つのチャネルの速度特性を明らかにする機能を備えていることを強調しています。黄色の矢印は計算された流路を示し、そのサイズは速度場に比例します。数値結果は、5 μm チャネルでは数十 μm/s、2 μm チャネルでは数 μm/s の範囲の速度を示しています。ドメイン全体で計算された速度の範囲は 2 μm/s ～ 50 μm/s で、平均速度は 23.6 μm/s で、これは実験で測定された平均速度 24.6 μm/s と一致しています。

シミュレーションドメイン内の流体の流れ特性、つまり速度場 (a) と流線を伴う圧力場 (b) を示すシミュレーション結果。

図 8 は、ストークス流量を使用して計算された流体流量特性を示しています。それらは、粒子と媒体の相互作用を含まずに、水相の流れに対応します。可変フィールドの分布は、それぞれ、高い値の黒から低い値の青、紫、赤までの範囲のカラースケールで示されます。図 8a は、シミュレーション領域内の速度場を示しています。予想どおり、10 µm チャネルは流れに対する抵抗が少なく、その結果、30 µm/s 以内の値で最高速度が得られます。一方、2 μm チャネルでは速度が最も低くなり、その値は 8 μm/s 以内になります。並行して、図 8b は、シミュレーションドメイン内の圧力場と流線を黄色で示しています。

ポリマーの凝集体の流路は、粒子追跡モジュールを使用して計算されます。凝集体は、1.2 ～ 6.5 μm の範囲で平均 4 μm の標準粒子サイズ分布として開始される固体粒子としてシミュレートされます。この範囲は、溶液中のポリマー凝集体の実験的に測定されたサイズ分布を再現します。パーティクルの初期化には、初期位置、初速度、解放時間、パーティクルの数を含む 4 つの主要なパラメータが必要でした。粒子の初期位置はフローユニットの入口に設定され、流体速度場の大きさに比例して境界に沿って分布します。粒子の初速度は入口流速に相当します。粒子は、0.3 秒間隔で一度に 10 個の粒子の塊として放出されました。図 9 は、ポリマーの詰まりを示さなかったフローユニットのホスト水溶液内のポリマー輸送の計算値と実験で捕捉したものの両方を示しています。図 9a はドメイン内のポリマー流動凝集体の数値モデリングの結果を示し、図 9b は実験による観察を示します。このモデルは、大きなポリマー凝集体の流れを定性的に模倣できますが、ポリマーの全体的な濃度は捕捉できません。したがって、エレウリアン的なアプローチが必要です。

黄色の粒子として示されるポリマー分子の流れの数値モデリング、および対応する流体速度場、色付きの背景 (a)、および実験中にマイクロデバイスを流れるポリマー分子の実際のキャプション (明るい黄色で示される) (b)。

私たちはポリマー分子を導入し、COMSOL の Transport of Dilute Species モジュールを使用してその流れを計算しました。このモジュールではポリマーが移流拡散モデルで追跡されます。実験的に測定された単一ポリマー分子の流体力学的直径のサイズ分布は、約 60 nm を中心とし、それぞれ最小値は 40 nm、最大値は 100 nm でした。平均値 60 nm を使用して、一般的なストークス・アインシュタイン方程式を使用して拡散係数を分析的に計算し、1.6 × 10−12 m2/s の値が得られました。図 10 は、粒子と媒体の相互作用を考慮せずに、フローユニット内のポリマー分子とポリマー凝集体の両方の流れ挙動を示しています。ポリマー分子の前面とポリマー凝集体の間の不一致は、流れを支配する基礎的な物理学によって引き起こされます。個々のポリマー凝集体にかかる抗力は流れの反対方向に作用し、流れ場と比較してポリマー凝集体の遅延を引き起こします。上部では、ポリマー分子の相のモデル化に含まれる拡散力が流れ場と同じ方向に作用します。ただし、粘性力と拡散力の大きさには大きな違いがあるため、流線に対する拡散の影響は無視できます。拡散の寄与は、非滑り状態による速度がゼロである壁近くの領域で観察されます。ポリマー分子の最初の破過は 4 秒後であり、ユニット内の濃度が一定で入口値 2.47 × 105 mol/m3 に等しいとき、定常状態は 28 秒で達成されます。

さまざまな時点でのポリマー濃度 (mol/m3)、および離散粒子を特徴とするポリマー凝集体の輸送を示すシミュレーション結果。

我々は、ポリマーと媒体の相互作用を考慮することにより、実験研究中に観察されたポリマーの捕捉によって誘発される流れの変化をモデル化しました。しかし、多孔質媒体へのポリマーの機械的捕捉には予測モデルがありません。あるいは、特定のサイズのポリマー分子のみが通過できる多孔質スクリーンとして機能する目詰まりモデルを開発しました。残りのポリマー分子は捕捉されてスクリーンに蓄積され、その結果、導電率が低下します。実験で観察されたポリマーの機械的捕捉を再現するために、チャネルにスクリーンモデルが導入されました。スクリーンを通る流体の流れの抵抗は、捕捉されたポリマー凝集体の数の関数である抵抗係数によって捕捉されます。このアプローチでは、粒子がスクリーンに衝突してサイズ排除の条件を満たすと、抵抗係数が増加するため、累積的な粒子とスクリーンの相互作用が捕捉されます。しかし、この目詰まりモデルは、対流と拡散によって水の流れを完全に詰まらせるわけではなく、これは、大きなポリマー分子は緻密な細孔体に到達できないが、水は到達できる78という、アクセス不可能な細孔容積（IPV）の概念と一致しています。

図 11 に、詰まりを数値的にシミュレートした際の計算された流量特性を示します。全体のシミュレーション時間は 35 秒で、ポリマーの機械的捕捉が捕捉された特定のフローユニットの実験観察時間と同様でした。

さまざまな時点でのポリマーの詰まりを示す流動特性のシミュレーション結果。速度の大きさと粒子の輸送と捕捉のマップが左側に示され、速度の大きさによってスケールされた速度矢印が付いた圧力場が右側に示されています。

図 11 は、ポリマー粒子の速度場と輸送を示しています (左側)。右側では、圧力フィールドは、3 つの異なる時間 (1 秒、20 秒、および 30 秒) における速度の大きさに応じてスケールされた矢印を持つ速度フィールドによって表されます。 1 秒という早い時間では、粒子はほとんど放出されませんでしたが、目詰まりスクリーンにはまだ到達していません。流れの挙動は変化せず、その特性は図 8 で説明した変更されていない流れと同様であることが観察できます。 2 行目のスナップショットは中間シミュレーション時間 (20 秒) に対応しており、その間にかなりの数の粒子が飛んでいました。ユニットを通して。流量特性は、上部チャネル内の流量が顕著に減少していることを示しています。速度の大きさは 40 μm/s 以上から約 25 μm/s まで減少しました。一方、圧力は初期に均一な変動を持ち、目詰まりによる接続性の低下によって引き起こされる、スクリーン全体にわたる急激な変化 (0.5 Pa から 0.1 Pa) によって特徴付けられます。流速は、モデルが底部チャネルの上部に流れの障害を作成でき、主にチャネルの底部で発生する流れの実験観察を厳密にシミュレートできたことを示唆しています。最後の行は、最後の時間ステップにおける流れの特性を示します。上部チャネルの速度は、目詰まりの影響の増加によって引き起こされる、より大幅な低下を示します。 10 μm/s から 25 μm/s へのさらなる減少があり、スクリーン全体で大幅な圧力降下が得られました。

細孔の詰まり前および詰まり中の流れ特性をより深く理解するために、上部チャネルを横切る流体流束の定量分析を実行しました。解析は実験データとシミュレーションデータの両方で実行され、それぞれポリマー分子と粒子の流速を調査しました。実験観察から得られたポリマー分子の流線と速度は、フィジーの粒子追跡機能を使用して決定されました。図 12 は、詰まり前と詰まり中の 2 つの時間間隔における、最初の列のポリマー分子の速度を黄色で、2 番目の列の粒子の計算速度を紫色で示しています。図 12 の最初の行は、目詰まりする前のポリマー (左) と粒子 (右) の速度ヒストグラムを示しています。計算された速度は、最大 40 μm/s までの最も主要なポリマー分子速度の値の間隔を捕捉します。計算された速度分布は、離散実験データのガウス分布に似ており、ピーク速度値は 20 ～ 30 µm/s です。得られた平均速度 23.67 μm/s は、ポリマーの平均速度 26.98 μm/s を厳密に再現しています。図 12 の 2 行目は、目詰まり時のポリマーと粒子の速度ヒストグラム (右) を示しています。計算された粒子速度はポリマーの主な速度間隔を尊重し、値は 20 µm/s より低くなります。計算された速度分布は、離散実験データのガウス分布に似ており、ピーク速度値は 5 µm/s より低くなります。データは、ポリマー捕捉中の平均速度が 66% 減少していることを強調しています。平均速度の一致は、数値モデルがポリマー細孔の詰まりの実験結果の前および最中の流れ特性を模倣できることを実証します。

実験結果からのポリマー分子の速度ヒストグラム（左）、およびポリマーによる細孔詰まりの前後のシミュレーションからの粒子の速度ヒストグラム（右）。

我々は、細孔スケールでのポリマーの詰まりの影響を捉える、マイクロ流体デバイスを通るポリマー溶液の流れの実験的および数値的研究を発表しました。目的は、ポリマーと媒体の相互作用によって変化する細孔スケールのポリマー流動挙動の影響と、ポリマーの機械的捕捉および細孔の詰まりの際の流動特性の変化を研究することです。

主要な結論は次のように要約されます。

提案されたマイクロフルイディクス技術と顕微鏡セットアップを組み合わせることで、動的条件下での細孔スケールおよび分子スケールでのポリマー保持の直接観察が可能になりました。

数値モデルは、ポリマーの保持によって変化しない流体の流れの挙動の観察を正確に模倣し、詰まる前の水相と粒子相の両方の流路と速度を再現します。

ポリマーの機械的捕捉は、暗黙的な流動挙動の変更とともにシミュレーションされました。チャネル内の速度は、詰まり前の 40 μm/s より高い値から、詰まりの間は 15 μm/s より低い値に減少しました。初期の均一な変動を伴う圧力は、詰まり中にスクリーン全体で片側が 0.5 Pa、もう一方の側が 0.1 Pa 未満となる急激な変化を特徴とします。

結果は、ポリマー細孔の詰まりの間に顕著な流動特性の変化を示しました。速度場と圧力場、および流線の変化は、生成された数値モデルが細孔の詰まり中に実験的に観察された流れの挙動を再現していることを実証しています。

ポリマー/粒子の流れの定量分析の結果、目詰まり時の速度の 66% 低下が示され、目詰まり前の平均値約 27 μm/s から目詰まり中の約 9 μm/s まで減少しました。さらに、数値モデルは、ポリマーによる細孔詰まりの発生前および発生中の、速度に重点を置いた流れパラメータを正確に予測します。

提案された実験と数値のアプローチは、細孔スケールでのポリマーの流動挙動についてのさらなる洞察を提供します。

この研究で使用されたデータは、現在の研究成果を裏付ける論文内で入手できます。

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著者らは、この研究に資金を提供し支援してくれたキング・アブドラ科学技術大学に感謝の意を表したいと思います。

サウジアラビア、トゥワル、キング・アブドラ科学技術大学 (KAUST) 物理科学工学部

アントニア・シュガー＆フセイン・ホテイト

サウジアラビア、トゥワル、キング・アブドラ科学技術大学、生物環境科学工学部

Maged Serag & Satoshi Habuchi

サウジアラビア、トゥワルのキング・アブドラ科学技術大学、ナノファブリケーション・コア・ラボ

ウルリッヒ・バトナー

ストラスブール地球環境研究所、ストラスブール大学、CNRS、ENGEES、ストラスブール、フランス

マルワン・ファス

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AS: ライティング - 原案の準備、方法論、製作、視覚化 MS: ライティング - レビューと編集、検証 UB: 製作、方法論 MF: ライティング - レビューと編集、ソフトウェア SH : 方法論、ライティング - レビューと編集、監督 HH: 概念化、方法論、執筆 - レビューと編集、検証、監督。

フセイン・ホテイト氏への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

補足ビデオ1.

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Sugar, A.、Serag, M.、Buttner, U. 他マイクロモデルにおけるポリマー細孔の詰まりの実験的および数値的研究。 Sci Rep 13、8245 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-34952-9

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受信日: 2022 年 11 月 25 日

受理日: 2023 年 5 月 10 日

公開日: 2023 年 5 月 22 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34952-9

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